[发明专利]一种制备甲基环戊二烯的方法无效
| 申请号： | 201310528809.7 | 申请日： | 2013-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN103641676A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 许招会;廖维林;廖婧;熊斌;夏剑辉 | 申请（专利权）人： | 江西西林科股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C13/15 | 分类号： | C07C13/15;C07C1/26 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 殷勇刚 |
| 地址： | 330032 江西省南昌*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备甲基环戊二烯的方法。包括以下步骤：（1）甲基氯化镁正丁醚溶液的制备；（2）环戊二烯基氯化镁的制备；（3）甲基环戊二烯的制备。本发明是将一氯甲烷通过质量流量计准确计量加入到反应釜中与金属镁屑反应制成甲基氯化镁正丁醚溶液；然后向反应釜加入环戊二烯单体反应得到环戊二烯基氯化镁，再继续加入一氯甲烷升温反应制得甲基环戊二烯。本发明所述的反应均在同一容器中进行，所用原料均为常规试剂，同时反应条件比较温和、操作方法及后处理工艺简单、产品收率及纯度都比较理想。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 环戊二烯 方法 | ||
【主权项】：
一种制备甲基环戊二烯的方法，步骤如下：（1） 甲基氯化镁正丁醚溶液的制备：在含有溶剂的高压反应釜中，加入引发剂、反应物一氯甲烷和镁屑进行格氏反应，一氯甲烷与镁屑的摩尔比为（2～1）：1，引发剂与镁屑质量比为（0.05～0.5）：24，反应温度为20～60℃，反应时间为2～4h；（2） 环戊二烯基氯化镁的制备：将环戊二烯单体滴加到上述步骤制备的甲基氯化镁正丁醚溶液中反应制得环戊二烯基氯化镁格氏试剂，反应体系中加入的环戊二烯单体与镁屑摩尔比为1：（1.0～1.2)，室温反应3～6h，即得到环戊二烯基氯化镁；（3）甲基环戊二烯的制备：向步骤（2）制备的环戊二烯基氯化镁溶液中，加入计量好的一氯甲烷，升温反应，反应结束后，过滤、减压浓缩精馏制得甲基环戊二烯，其中添加的一氯甲烷与镁屑的摩尔比为（1.5～1）：1，反应温度为60～90℃，反应时间为3～6h。
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