[发明专利]聚酰亚胺–咪唑微囊杂化膜的制备及其应用

摘要

本发明公开了一种聚酰亚胺-咪唑微囊的制备及其应用。其制备过程包括：二氧化硅球的制备，咪唑微囊的制备，咪唑微囊填充在聚酰亚胺溶液中得到铸膜液，铸膜液经静置过滤脱泡，流延、干燥退火成膜。该杂化膜用于天然气脱除二氧化碳气体分离膜。本发明的优点在于：制备方法简单，在制备的膜中纳米级的咪唑微囊分布均匀，咪唑微囊的加入极大地促进了二氧化碳在膜中的传递，该杂化膜有较高的二氧化碳的渗透通量和二氧化碳对甲烷的选择性，而且杂化膜本身具有良好的机械稳定性和热稳定性。

主权项

一种聚酰亚胺‑咪唑微囊杂化膜的制备方法，其特征包括以下步骤：1） 改性的二氧化硅颗粒的制备：在温度为30‑35℃下，按照体积比为1：200的配比，将3‑(三甲氧基甲硅烷基)丙基‑2‑甲基‑2‑丙烯酸酯加入到含有200nm二氧化硅颗粒浓度为0.015g/ml的悬浮液中，所述的悬浮液为乙醇、水、氨水按照体积比为100:10:3配比而成的，进行搅拌4h，离心后的滤饼用乙醇、水洗涤，干燥后得到改性的二氧化硅颗粒；2） 咪唑微囊的制备：将步骤1）制得的改性二氧化硅颗粒与乙腈按照质量比1:210的配比进行2‑4小时超声分散，得到分散均匀的悬浮液，按照引发剂与悬浮液中二氧化硅颗粒的质量比3:50的配比， 向悬浮液中加入2,2’‑偶氮二异丁腈超声分散5‑10分钟后，然后按照活性单体与悬浮液体积比为1:178的配比向悬浮液中加入乙烯基咪唑和与其等量的交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，继续超声5‑10分钟后将混合溶液进行沉淀共蒸馏，在温度为170‑180℃下蒸出溶液，经冷却至室温，进行离心洗涤得到白色的沉淀物，用质量分数为10%的氢氟酸溶液对得到的白色沉淀物进行刻蚀2‑4 h，再用乙醇和水对刻蚀液进行离心洗涤，将滤饼在60 ℃的真空恒温箱中进行干燥24‑48 h，得到壁厚为100±10nm，内腔尺寸为200±20nm的咪唑微囊；3） 在室温搅拌下，将聚酰亚胺 溶解到N,N‑二甲基甲酰胺中，配制成质量浓度为6%的聚酰亚胺溶液；4）在室温搅拌下，将步骤2中得到的咪唑微囊加入到步骤3制备的聚酰亚胺溶液中制得含咪唑微囊质量分数为2‑30%的不同铸膜液，将不同的铸膜液分别倒在干净的玻璃板上流延，并置于烘箱中干燥，然后经温度为150 ℃热处理3 h后，室温下退火处理3 h，得到聚酰亚胺‑咪唑微囊杂化膜。