[发明专利]2,6-二氯苯胺的合成方法有效
| 申请号： | 201310472592.2 | 申请日： | 2013-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN103524358A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;苏佳辉;葛新;潘炯彬;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/62 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,6-二氯苯胺的合成方法，以苯胺为原料，依次进行以下步骤：1）、将苯胺加入稀盐酸中，然后滴加双氧水进行氯化反应，所得的2,4,6-三氯苯胺盐酸盐加水进行水蒸气蒸馏，得到2,4,6-三氯苯胺；2）、2,4,6-三氯苯胺与乙酸酐反应得到2,4,6-三氯乙酰苯胺；3）、将所得的2,4,6-三氯乙酰苯胺加入高压釜中，然后加入溶剂和催化剂，并充入氢气进行还原反应，得到2,6-二氯乙酰苯胺；4）、将2,6-二氯乙酰苯胺加入碱溶液中，加热进行反应，最终得到2,6-二氯苯胺。采用该方法合成2,6-二氯苯胺，具有成本低、转化率高、后处理简单等优点，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氯苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
2,6‑二氯苯胺的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：1）、将苯胺加入稀盐酸中，然后滴加双氧水进行氯化反应，反应温度为40～80℃，反应时间为1～3h；苯胺与盐酸的摩尔比为1：10～50，苯胺与双氧水的摩尔比为1：3～5；反应结束后将所得的反应液冰浴冷却降温，析出固体状的2,4,6‑三氯苯胺盐酸盐，然后将2,4,6‑三氯苯胺盐酸盐加水进行水蒸气蒸馏，得到2,4,6‑三氯苯胺；2）、在冰浴条件下，向步骤1）所得的2,4,6‑三氯苯胺中滴加乙酸酐，所述2,4,6‑三氯苯胺和乙酸酐的摩尔为1:1.5～5.5，滴加完毕后加热至75～85℃搅拌反应2～5h；反应结束后将所得的反应液倒入冰水中，析出固体Ⅰ，过滤，得到2,4,6‑三氯乙酰苯胺；3）、将所得的2,4,6‑三氯乙酰苯胺加入高压釜中，然后加入溶剂和催化剂，并充入氢气进行还原反应，反应温度为50～150℃，充入氢气至压力为1～5atm，反应时间为1～5h；所述催化剂为贵金属催化剂，贵金属催化剂占2,4,6‑三氯乙酰苯胺的重量的1%～10%；反应结束后将反应液倒入冰水中，析出固体Ⅱ，过滤；得2,6‑二氯乙酰苯胺；4）、将2,6‑二氯乙酰苯胺加入碱溶液中，加热进行反应，反应温度为50～150℃，反应时间为2～5h；步骤1）中的苯胺的摩尔量为0.15mol时，所述碱溶液中的碱的用量为80～100g；反应结束后将反应液倒入冰水中，析出固体Ⅲ，固体Ⅲ用乙醇和水的混合液进行重结晶，得2,6‑二氯苯胺。
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