[发明专利]一种真空环境下基于溶液的无机梯度薄膜制备方法

摘要

本发明属于半导体与薄膜材料技术领域，具体涉及一种真空环境下基于溶液的无机梯度薄膜的制备方法。本方法在真空环境下将前驱液雾化后喷到加热衬底上，在喷雾过程中逐渐改变前驱液中某一成分的浓度，或是在同时利用多种前驱液时，改变其中一种或几种前驱液在总的喷雾流量中的比例，从而制备得梯度薄膜。本发明可以自由控制薄膜中的某一成分在薄膜生长方向上的含量，制备出梯度、多层甚至更加复杂的纵向薄膜结构。本发明可在有较大真空室情况下，制备大面积均匀薄膜。本发明基于溶液的成膜技术，并附加冷阱等吸附装置，挥发的溶剂可以被收集回收，不会污染环境。

主权项

一种真空环境下基于溶液的无机梯度薄膜制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）分别配制0.1M的CuCl2、InCl2溶液和0.5M的硫脲溶液，溶剂是水和甲醇混合液，所述溶剂中水和甲醇的配比为1:5；（2）将石英衬底放置于真空室中的衬底架上；（3）关闭真空室，用分子泵抽真空至1.0×10‑3Pa以下；（4）打开衬底加热装置电源，用红外测温仪测量并控制温度在450摄氏度；（5）开启衬底和喷头运动机构；（6）给液氮冷阱补充液氮；（7）将三种前驱液混合，通过喷头雾化，喷射到加热衬底上；（8）喷雾过程中，维持总的液体流速已经硫脲在其中的比例不变，逐渐降低CuCl2在混合溶液中的比例，逐渐增加InCl2在混合溶液中的比例，保持（CuCl2＋InCl2）在混合溶液中的比例不变；（9） 20分钟后，停止喷雾；（10）对薄膜进行450摄氏度真空退火30分钟；（11）关闭加热电源，衬底冷却后，真空室放气，打开，取出制备好的CuInS2梯度薄膜；（12）回收冷阱中收集的水、甲醇和吸附的废气。