[发明专利]一种柚皮素的制备方法

摘要

本发明提供一种柚皮素的制备方法，将柚皮苷与盐酸溶液混合水解，析出固体，经抽滤后用洗涤得到柚皮素湿粗品；再加入醋酸溶液搅拌两次，再经过滤后固体用水洗涤，再用乙醇溶解后过中性氧化铝层析柱，加活性炭脱色后经过滤，将滤液加热浓缩，趁热加入蒸馏水冷却结晶得到柚皮素湿精品，再重结晶后干燥，即得到柚皮素。本发明在酸水解过程中采用盐酸作为溶剂，节约了成本，简化了操作；在后处理过程中采用醋酸洗涤和通过氧化铝层析柱吸附杂质的方法，仅通过一次重结晶就能精制得到含量99%以上的柚皮素，达到了柚皮素对照品的质量标准，不仅含量高，而且收率也高。

主权项

一种柚皮素的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）按固液比为1:100g/mL，将柚皮苷与浓度为4.5～5.5W/V%的盐酸溶液混合，在95±5℃下搅拌进行水解1小时，然后迅速冷却至室温，再静置，析出固体，经抽滤后用纯化水洗涤固体至中性，然后抽滤得到柚皮素湿粗品；（2）将步骤（1）所得柚皮素湿粗品按固液比为1:7g/mL加入浓度为30W/V%的醋酸溶液，于室温下搅拌30分钟，再经过滤后固体加入上述等量等浓度的醋酸溶液搅拌15分钟，然后经过滤，固体用水洗至中性，再按固液比为1:10g/mL用体积浓度为95%的乙醇溶解，然后过中性氧化铝层析柱，再在溶液中加入活性炭于室温下搅拌30分钟，经过滤后，滤液再加入活性炭于室温下搅拌30分钟，经过滤后，将滤液加热浓缩至体积的1/3，趁热加入等体积量的蒸馏水，冷至室温后于5℃静置进行结晶，待完全析出白色针状结晶后过滤得到柚皮素湿精品，将柚皮素湿精品按固液比为1:6g/mL用体积浓度为95%的乙醇加热沸腾后溶解，加入与乙醇等体积量的蒸馏水再重结晶一次，过滤收集析出的白色针状结晶，然后经干燥，即得到柚皮素。