[发明专利]一种1,3-二甲基戊胺盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种1,3-二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，即以2-甲基丁醛为起始原料，首先在甲苯溶剂中，通过醋酸/乙二胺复合催化剂进行催化2-甲基丁醛与硝基乙烷缩合、脱水得到硝基烯烃化合物，进而通过硼氢化钾或硼氢化钠进行还原，而后再经钯碳还原、盐酸酸化即得1,3-二甲基戊胺盐酸盐。本发明的1,3-二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，具有原料简单易得、且反应条件温和，总收率高，适于工业化生产等优点。

主权项

一种1,3‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤:一种1,3‑二甲基戊胺盐酸盐的制备方法，具体包括如下步骤:（1）、以2‑甲基丁醛为起始原料，在溶剂1中，2‑甲基丁醛与硝基乙烷通过复合催化剂常压下，控制温度在84‑88℃，时间为8‑10h进行催化缩合、脱水后得到硝基烯烃化合物；所述的复合催化剂为乙二胺与乙酸，按质量百分比计算，即乙二胺：乙酸为1:2而组成；所述的溶剂1为甲苯；上述步骤中2‑甲基丁醛与硝基乙烷缩合、脱水反应过程中，按摩尔比计算，即2‑甲基丁醛：硝基乙烷：复合催化剂为1：1.0‑1.1：0.1‑0.2；（2）、步骤（1）所得的硝基烯烃化合物在溶剂2中经相转移催化剂及硼氢化盐作用下，控制温度在35‑45℃将硝基烯烃化合物还原得到4‑甲基2‑硝基己烷；上述的溶剂2为甲苯与水按体积比即甲苯：水为1：1.0‑1.5组成的混合体系；所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；所述的硼氢化盐可为硼氢化钠或硼氢化钾；上述的还原反应所用的硝基烯烃化合物、相转移催化剂和硼氢化盐按摩尔比计算，即硝基烯烃化合物：相转移催化剂：硼氢化盐为1：0.02‑0.05：1.05‑1.20；（3）、将步骤（2）所得的4‑甲基2‑硝基己烷在溶剂3中控制压力在20‑30kg、温度在68‑72℃经钯碳催化加氢还原得到二甲基戊胺，然后经盐酸酸化成盐，活性炭脱色，控制温度在10‑15℃进行结晶，即得1,3‑二甲基戊胺盐酸盐；上述的所用的溶剂3为甲醇或乙醇； 上述的所用的钯碳用量为4‑甲基2‑硝基己烷量的5%‑10%。