[发明专利]一种2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法无效
申请号: | 201310397585.0 | 申请日: | 2013-09-05 |
公开(公告)号: | CN103467485A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 殷恒波;鲁华胜;颜晓波;冯永海;王爱丽;沈灵沁;张长华 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法,包括以下步骤:向三口烧瓶中依次加入2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二酚钠噻吩、1,2-二氯乙烷、聚乙二醇400/600/2000和碘化钾,搅拌,升温,反应温度60-83℃(回流温度),反应时间2-10h,然后冷却至室温,加入蒸馏水充分搅拌,分液,减压蒸馏,真空干燥得产品。本发明方法合成2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙烯二氧噻吩的收率可高达98.3%。本发明方法成本低、条件温和、操作简单且对环境污染小,适合大规模制备。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲酸 二乙酯 乙烯 二氧 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩的制备方法,按下述步骤进行:向三口烧瓶中依次加入2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑二酚钠噻吩、一定量的1,2‑二氯乙烷、聚乙二醇400/600/2000和碘化钾,搅拌,加热到一定温度,反应一段时间,然后冷却至室温,加入蒸馏水充分搅拌,蒸馏水的量为:按上述每60.8g 2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑二酚钠噻吩加入600ml蒸馏水,分液,减压蒸馏,回收1,2‑二氯乙烷,把得到的固体真空干燥,可得白色或微黄色产品,即为2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩。
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