[发明专利]频哪醇真空脱水精馏提纯工艺无效
申请号: | 201310378843.0 | 申请日: | 2013-08-28 |
公开(公告)号: | CN103408397A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 陈伯适;谢毅;范雄 | 申请(专利权)人: | 湖南大乘医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 417500 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明采用真空脱水精馏的方法,直接对频哪醇水合物进行加热脱水提纯。频哪醇真空脱水精馏提纯工艺,步骤为:1)在合成釜中完成合成频哪醇反应后,水相经冷却器冷却、结晶,过滤器过滤得到六水频哪醇;2)将六水频哪醇晶体投入熔化釜,常温常压下加热至43℃熔化,熔化完全后加入分析纯固体氢氧化钠将pH值调节至9-11;3)将步骤2)完成后的物料抽入脱水釜,调节脱水釜内真空度为0-0.08MPa,加热至65-100℃进行脱水;4)将步骤3)完成后的物料抽至精制釜,调节精制釜内真空度为0-0.08MPa,馏程为110-174.4℃,经精馏塔收集的馏分入收集槽;5)检验合格后频哪醇成品经成品槽进行分装。本发明脱水的效率高、工艺更环保、最终产品质量高。 | ||
搜索关键词: | 频哪醇 真空 脱水 精馏 提纯 工艺 | ||
【主权项】:
频哪醇真空脱水精馏提纯工艺,包括以下步骤:1)在合成釜中完成合成频哪醇反应后,水相经冷却器冷却、结晶,过滤器过滤得到六水频哪醇;2)将六水频哪醇晶体投入熔化釜,常温常压下加热至43℃熔化,熔化完全后加入分析纯固体氢氧化钠将pH值调节至9—11;3)将步骤2)完成后的物料抽入脱水釜,调节脱水釜内真空度为0—0.08MPa,加热至65—100℃进行脱水;4)将步骤3)完成后的物料抽至精制釜,调节精制釜内真空度为0—0.08MPa,馏程为110—174.4℃,经精馏塔收集的馏分入收集槽;5)检验合格后频哪醇成品经成品槽进行分装。
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