[发明专利]频哪醇真空脱水精馏提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的提纯工艺，尤其是频哪醇水合物的提纯工艺。

背景技术

通过对现有技术的收集整理发现，频哪醇的现有合成方法主要有丙酮法、电解法以及四甲基乙烯二醇化法，其中具有工业价值的是丙酮法和四甲基乙烯二醇化法。但无论是哪一种方法，直接生产出来的均为频哪醇水合物，即为六水频哪醇。要想获得高纯度的频哪醇，则必须进行脱水、精馏等工艺。现在的频哪醇脱水工艺为加入纯苯，利用纯苯能和水形成恒沸物的原理进行脱水。但由于苯水共沸物中水的含量仅为8%左右，导致脱水的效率较低，能耗较高。而且由于苯的参与，残留会对产品的质量有一定的影响。另外，苯是一种易燃易爆的致癌物质，对环境、操作安全均有一定的影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、环保的频哪醇提纯工艺。本发明采用真空脱水精馏的方法，直接对频哪醇水合物进行加热脱水提纯。

频哪醇在常温常压下的熔点为43℃，沸点174.4℃。含有六分子结晶水的频哪醇为无色片状晶体。经过试验发现，频哪醇结晶物的6个水分子在加热的情况下较容易分离，而且频哪醇的沸点和水的沸点相差较大，常压下分别为174.4℃和100℃，真空度为0.08MPa时分别是120℃和65℃，这就是频哪醇真空脱水精馏提纯工艺的理论基础。

频哪醇真空脱水精馏提纯工艺，步骤为：

1）在合成釜中完成合成频哪醇反应后，水相经冷却器冷却、结晶，过滤器过滤得到六水频哪醇；

2）将六水频哪醇晶体投入熔化釜，常温常压下加热至43℃熔化，熔化完全后加入分析纯固体氢氧化钠将pH值调节至9-11；

3）将步骤2）完成后的物料抽入脱水釜，调节脱水釜内真空度为0-0.08MPa，加热至65-100℃进行脱水；

4）将步骤3）完成后的物料抽至精制釜，调节精制釜内真空度为0-0.08MPa，馏程为110-174.4℃，经精馏塔收集的馏分入收集槽；

5）检验合格后频哪醇成品经成品槽进行分装。

本发明与加纯苯提纯相比：1、真空脱水的效率较苯水共沸脱水大大提高；2、没有苯的参与，提纯方法更为环保，对环境的影响大大降低；3、最终产品质量有较大的提高。

附图说明

图1  本发明的流程图

图2  采用本发明的生产系统。

 

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明。

1）在合成釜中完成合成频哪醇反应后，水相经冷却器冷却、结晶，过滤器过滤得到无色片状晶体六水频哪醇。合成釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。

2）将六水频哪醇晶体投入熔化釜，常温常压下加热至43℃熔化，熔化完全后加入分析纯固体氢氧化钠（含量96%）将pH值调节至9-11。

3）将步骤2）完成后的物料抽入脱水釜，调节脱水釜内真空度为0-0.08MPa，加热至65-100℃进行脱水。

4）将步骤3）完成后的物料抽至精制釜，调节精制釜内真空度为0-0.08MPa，馏程为110-174.4℃，经精馏塔收集的馏分入收集槽。

5）经检验合格后（含量99.5%以上）为合格频哪醇成品，以1t为一批经成品槽进行分装。

本发明脱水的效率高、工艺更环保、最终产品质量高。