[发明专利]一种D-核糖的化学制备方法无效
申请号: | 201310371553.3 | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN103408603A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 李雨;周娟;荆莉;王成福;梁莉;曹玉华 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/00 |
代理公司: | 德州市天科专利商标事务所 37210 | 代理人: | 房成星 |
地址: | 251200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种生产D-核糖的化学制备方,主要包括以下步骤:D-阿拉伯糖异构反应、净化除杂、色谱分离、浓缩结晶,得到D-核糖晶体,其中D-核糖质量百分含量为98.6%以上。本发明的积极效果是:整个工艺过程只在脱色时消耗极少量糖用活性炭和净化除杂时少量盐酸与氢氧化钠,其余环节均无废弃物产生,实现了清洁生产,不造成环境污染,同时降低了生产成本,为工业化生产提供了依据,可满足医药、化工等方面的大量需求。 | ||
搜索关键词: | 一种 核糖 化学 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种生产D‑核糖的化学制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:(1)D‑阿拉伯糖异构反应:称取一定量的D‑阿拉伯糖,加水配制成质量浓度为10%‑30%的溶液,按照D‑阿拉伯糖质量的0.5%‑1.2%加入异构剂钼酸铵,调节pH值在2.5‑4.8之间,控制温度在80℃‑130℃,反应时间1‑3小时,得到异构液;(2)净化除杂:按异构液干物质量的1‑5%加入活性炭,在60‑80℃下保温脱色、过滤,再经阴树脂和阳树脂净化除去反应液中的异构剂和杂质,得到D‑核糖净化液,净化液干物中D‑核糖质量含量为20‑40%;(3)色谱分离:利用模拟移动床技术将D‑核糖净化液进行色谱分离,即得D‑核糖提纯液,收集提纯液干物中D‑核糖质量百分含量为不低于75%的部分,将提纯液干物中D‑核糖质量百分含量为75%以下的部分提纯液再返回色谱分离系统继续分离,继续收集提纯液干物中D‑核糖质量百分含量不低于75%的提纯液;(4)浓缩结晶:将色谱分离得到的质量百分含量为75%以上的D‑核糖液真空浓缩至无水分或质量百分浓度为98.5%以上;在75℃时,向浓缩液加入无水乙醇,无水乙醇的加量为浓缩液体积的2‑5倍;搅拌降温,按照0.5℃‑5℃/h的速度降温至零度以下,此时结晶出大量白色晶体,离心分离,得到D‑核糖晶体,其中D‑核糖质量百分含量为98.6%以上。
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