[发明专利]一种高纯氯气精馏工艺及其设备

摘要

本发明涉及一种高纯氯气精馏工艺，将工业液氯输送至汽化器，在1.2MPa下进入第一蒸馏塔，至第一蒸馏塔的液位达到85%；第一蒸馏塔升压至1.0MPa，由第一冷凝器冷凝后进入第一回流罐，第一回流罐中60%的釜液输送至第二蒸馏塔；第一回流罐中的液位30%-40%，第二蒸馏塔升压至1.8MPa；第二冷凝器冷凝后的釜液回流至第二蒸馏塔，再进入第三蒸馏塔，控制第二蒸馏塔的液位为60-75%，至第三蒸馏塔的液位达到85%，对第三蒸馏塔升压至1.5MPa；由第三冷凝器冷凝后进入第三回流罐，至纯度达到99.9999%，第三回流罐的液位达到60%，第三回流罐中液氯纯度为99.9999%，得到高纯氯气；采用该方法，能够稳定连续地进行原料的加入及产品的产出，提高了生产能力，连续精馏降低能源消耗，运行稳定，操作安全。

主权项

一种高纯氯气精馏工艺，其特征在于：所述精馏工艺包括以下步骤：1）将工业液氯输送至汽化器（2），调节汽化器（2）的压力保持在1.2MPa；2）液氯从汽化器（2）进入第一蒸馏塔（3），控制进料流量在200‑270kg/h，直至第一蒸馏塔（3）的液位达到85%；然后对第一蒸馏塔（3）缓慢升温升压，压力增幅不高于0.3MPa/h，使第一蒸馏塔（3）内液氯压力控制在1.0MPa，第一蒸馏塔（3）内含高沸点组分的液氯从出料口回收，其余的液氯从第一蒸馏塔（3）顶部的出气口由第一冷凝器（10）冷凝后进入第一回流罐（7），第一回流罐（7）中40%的釜液返回至第一蒸馏塔（3）内进行回流，第一回流罐（7）中60%的釜液输送至第二蒸馏塔（4）；3）保持第一回流罐（7）中的液氯液位在30%‑40%，控制第一回流罐（7）至第二蒸馏塔（4）的进料量为100‑150kg/h，直至第二蒸馏塔（4）的液位达到85%；然后对第二蒸馏塔（4）缓慢升温升压，压力增幅不高于0.3MPa/h，使第二蒸馏塔（4）压力控制在1.8MPa；第二蒸馏塔（4）内釜液的低沸点组分经第二蒸馏塔（4）顶部的出气口由第二冷凝器（8）排空、洗涤，然后回收，第二冷凝器（8）冷凝后的釜液回流至第二蒸馏塔（4），从第二蒸馏塔（4）底部得到纯度达到99.991%的釜液；4）步骤3）所得釜液进入第三蒸馏塔（5），控制第二蒸馏塔（4）的液位为60%‑75%，直至第三蒸馏塔（5）的液位达到85%，然后对第三蒸馏塔（5）缓慢升温升压，保持第三蒸馏塔（5）压力在1.5MPa；控制进料量28‑33kg/h，纯度为99.991%的液氯经第三蒸馏塔（5）精馏，通过顶部的出气口由第三冷凝器（11）冷凝后进入第三回流罐（9），精馏初期第三回流罐（9）中液氯纯度不合格时，100%液氯回流至第三蒸馏塔（5），直至纯度达到99.9999%，回流量缓慢变化为30‑40kg/h，每小时变化≤5kg/h；所述第三回流罐（9）的液位达到60%，检测第三回流罐（9）中液氯产品纯度为99.9999%时，采出得到所述高纯氯气；将第三蒸馏塔（5）中夹杂水的液氯釜液从其底部回收至液氯回收钢瓶（12）内。