[发明专利]一种高纯氯气精馏工艺及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种精馏工艺，具体地说，涉及一种高纯氯气精馏工艺及其设备，属于高纯氯气生产技术领域。

背景技术

氯气是氯碱工业的主要产品之一，是一种强氧化剂与氯化剂。高纯氯气是工业液氯经过提纯而得到的高纯气体，作为标准气、校正气，另外其应用还包括在微电子、光纤光缆、高温超导、高性能合金冶炼，以及有关工业、基础科学研究等尖端科技领域。

长期以来，我国高纯氯一直依赖进口，80-90年代我国才有了吸附净化法生产的高纯氯气，其纯度可达到99.996%。吸附法制取高纯氯需要将工业氯中的杂深度清质去除，杂质包括H₂O、O₂、N₂、CO₂、CO、H₂、CH₄等。吸附法是采用化学处理的沸石吸附除去CO₂、烃类及其金属离子，用干燥剂、沸石二级吸附除H₂O，冷凝分离低沸点杂质，低温装瓶得到高纯氯气。吸附法制的高纯氯气需要制备不受氯气腐蚀、不与氯起化学反应的干燥剂与吸附剂、选择适宜的干燥，吸附、再生和冷凝的工艺条件等是技术难度很大和研究内容很多的课题，吸附法设备简单，有一定的局限性，无法满足高产量的要求。

冷凝法制得高纯氯的分离过程简单，能除去O₂、N₂、CO₂、CO、H₂、CH₄等低沸点杂质，但难以除去氯气中的微量水，且对原料氯中含水量要求很严，否则会堵塞、腐蚀设备和管道等。

国内还没有正规的高纯氯生产厂家，只有大连光明院特种气体研究中心拥有少量通过吸附法间歇制备高纯氯的生产技术，其产品量基本为5吨/年。中国气体协会在特气使用上有较大市场，年使用量约为300吨，国外著名气体销售商如普莱克斯、林德气体、空气产品公司及法国液化空气集团中国总销售量也能达到300吨/年。因此，电子工业用氯气国内市场基本上被国外生产厂商所垄断。

发明内容

本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种高纯氯气精馏工艺及其设备，去除氯气中微量水效果好、设备操作简单、运行安全、无污染，能够满足规模化生产需要，节省成本，经济效益高，纯度≥99.999%。

为解决以上问题，本发明采用以下技术方案：一种高纯氯气精馏工艺，其特征在于：所述精馏工艺包括以下步骤：

1）将液氯钢瓶中的工业液氯输送至汽化器，平衡后调节汽化器的热水进水量，使汽化器中压力保持在1.2MPa；工业液氯纯度为98.9%-99.5%，其中杂质含量：H₂O(600-800ppm)、O₂(700-900ppm)、N₂(700-900ppm)、CO₂(700-900ppm)、CO(700-900ppm)、H₂(10-20ppm)、CH₄＜(15-30ppm)以及金属离子。汽化器受热后，液氯汽化，由于液氯钢瓶与汽化器通过气相平衡管道连通，液氯钢瓶压力随汽化器压力升高而逐渐提高。

2）打开第一蒸馏塔的进料阀，控制进料流量在200-270kg/h，直至第一蒸馏塔的液位达到85%；

然后对第一蒸馏塔缓慢升温升压，压力增幅不高于0.3MPa/h，使第一蒸馏塔内液氯压力控制在1.0Mpa，第一蒸馏塔内含高沸点组分的液氯从出料口回收，其余的液氯从第一蒸馏塔顶部的出气口由第一冷凝器冷凝后进入第一回流罐，第一回流罐中40%的釜液返回至第一蒸馏塔内进行回流，第一回流罐中60%的釜液输送至第二蒸馏塔。

3）保持第一回流罐中的液氯液位在30%-40%，控制第一回流罐至第二蒸馏塔的进料量为100-150kg/h，直至第二蒸馏塔的液位达到85%；

然后对第二蒸馏塔缓慢升温升压，压力增幅不高于0.3MPa/h，使第二蒸馏塔压力控制在1.8MPa；