[发明专利]一种高纯氯气精馏工艺及其设备

权利要求书

1.一种高纯氯气精馏工艺，其特征在于：所述精馏工艺包括以下步骤：

1）将工业液氯输送至汽化器（2），调节汽化器（2）的压力保持在1.2MPa；

2）液氯从汽化器（2）进入第一蒸馏塔（3），控制进料流量在200-270kg/h，直至第一蒸馏塔（3）的液位达到85%；

然后对第一蒸馏塔（3）缓慢升温升压，压力增幅不高于0.3MPa/h，使第一蒸馏塔（3）内液氯压力控制在1.0MPa，第一蒸馏塔（3）内含高沸点组分的液氯从出料口回收，其余的液氯从第一蒸馏塔（3）顶部的出气口由第一冷凝器（10）冷凝后进入第一回流罐（7），第一回流罐（7）中40%的釜液返回至第一蒸馏塔（3）内进行回流，第一回流罐（7）中60%的釜液输送至第二蒸馏塔（4）；

3）保持第一回流罐（7）中的液氯液位在30%-40%，控制第一回流罐（7）至第二蒸馏塔（4）的进料量为100-150kg/h，直至第二蒸馏塔（4）的液位达到85%；

然后对第二蒸馏塔（4）缓慢升温升压，压力增幅不高于0.3MPa/h，使第二蒸馏塔（4）压力控制在1.8MPa；

第二蒸馏塔（4）内釜液的低沸点组分经第二蒸馏塔（4）顶部的出气口由第二冷凝器（8）排空、洗涤，然后回收，第二冷凝器（8）冷凝后的釜液回流至第二蒸馏塔（4），从第二蒸馏塔（4）底部得到纯度达到99.991%的釜液；

4）步骤3）所得釜液进入第三蒸馏塔（5），控制第二蒸馏塔（4）的液位为60%-75%，直至第三蒸馏塔（5）的液位达到85%，然后对第三蒸馏塔（5）缓慢升温升压，保持第三蒸馏塔（5）压力在1.5MPa；控制进料量28-33kg/h，纯度为99.991%的液氯经第三蒸馏塔（5）精馏，通过顶部的出气口由第三冷凝器（11）冷凝后进入第三回流罐（9），精馏初期第三回流罐（9）中液氯纯度不合格时，100%液氯回流至第三蒸馏塔（5），直至纯度达到99.9999%，回流量缓慢变化为30-40kg/h，每小时变化≤5kg/h；

所述第三回流罐（9）的液位达到60%，检测第三回流罐（9）中液氯产品纯度为99.9999%时，采出得到所述高纯氯气；

将第三蒸馏塔（5）中夹杂水的液氯釜液从其底部回收至液氯回收钢瓶（12）内。

2.如权利要求1所述的一种高纯氯气精馏工艺，其特征在于：所述步骤2）、步骤3）、步骤4）中，分别采用螺旋式电加热进行升温升压。

3.一种实施如权利要求1所述精馏工艺的设备，其特征在于：所述设备包括连通的液氯钢瓶（1）、汽化器（2）、第一蒸馏塔（3）、第二蒸馏塔（4）和第三蒸馏塔（5）；

所述汽化器（2）的出液口连通第一蒸馏塔（3）的进液口；

所述第一蒸馏塔（3）的顶部设置有第一冷凝器（10），第一冷凝器（10）的进口与第一蒸馏塔（3）的顶部出气口连通，第一冷凝器（10）的出液口连通有第一回流罐（7），第一回流罐（7）的出液口连通第一蒸馏塔（3）的回流口、第二蒸馏塔（4）的进液口； 

所述第二蒸馏塔（4）的顶部出气口连通有第二冷凝器（8），第二冷凝器（8）的出液口连通第二蒸馏塔（4）的回流口，第二蒸馏塔（4）的出料口连通第三蒸馏塔（5）的进液口；

所述第三蒸馏塔（5）的上部设置有第三冷凝器（11），第三冷凝器（11）的进口与第三蒸馏塔（5）的顶部出气口连通，第三冷凝器（11）的出液口连通有第三回流罐（9），第三回流罐（9）的出液口连通第三蒸馏塔（5）的回流口。

4.如权利要求3所述精馏工艺的设备，其特征在于：所述第一蒸馏塔（3）和第三蒸馏塔（5）底部的出料口连通有液氯回收钢瓶（12）。

5.如权利要求3所述精馏工艺的设备，其特征在于：所述第一蒸馏塔（3）的下部设有第一电加热器（13）；

所述第二蒸馏塔（4）的下部设有第二电加热器（14）；

所述第三蒸馏塔（5）的下部设有第三电加热器（15）。

6.如权利要求5所述精馏工艺的设备，其特征在于：所述第一电加热器（13）、第二电加热器（14）、第三电加热器（15）为螺旋式电加热器。

7.如权利要求3所述精馏工艺的设备，其特征在于：所述第一回流罐（7）的出液口与第二蒸馏塔（4）的进液口之间设有液氯输送泵（6）。