[发明专利]激光玻璃中稀土激活离子含量的测定方法

摘要

一种激光玻璃中稀土激活离子含量的测定方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测量，该方法包括实验条件、样品溶液制备、制作工作曲线、测试、计算，得到待测样品中稀土激活离子的百分含量。本发明具有易于操作、使用方便、测量精度高的特点，同时实现对激光玻璃中稀土激活离子快速测定，测试数据准确可靠。

主权项

一种激光玻璃中稀土激活离子含量的测定方法，特征在于采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测量，该方法的具体步骤为：1）实验条件：将电感耦合等离子体发射光谱仪的技术参数设置为：高频发生器功率：850～1150W；雾化器压力：18～30PSI；进样泵速：1.0～3.0ml/min；积分时间：5～15s；2）样品溶液配制：激光玻璃上随机取一块固体样品，用研钵研磨成颗粒状，颗粒样品经过筛获得不大于10目的颗粒样品，使用分析天平准确称取0.0500～0.5000g样品颗粒，精确至0.0001g；将激光玻璃样品粉末颗粒置于铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚内，缓慢滴加氢氟酸5～10ml、盐酸或硝酸1～5ml至样品中，将铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚置于控温电热板上，将温度升高至150～250℃，蒸制样品近干，取下冷却；用少量纯水冲洗坩埚壁，加入盐酸或硝酸5～10ml、高氯酸1ml，置于电热板上150～250℃加热至样品溶解透明澄清，然后取下，冷却至室温，移入100ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，充分摇匀，形成样品溶液；3）制作工作曲线：①配制系列稀土激活离子标准溶液，将稀土激活离子标准储备液(100μg/ml)配制成一系列不同浓度的系列溶液，以便进行工作曲线测定；系列标准溶液的配制具体步骤如下：a)STD0：取100ml纯水置于100ml容量瓶中备用；b)STD1：取5ml激活离子标准储备液置于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度后摇匀，备用；c)STD2：取10ml激活离子标准储备液置于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度后摇匀，备用；d)STD3：取20ml激活离子标准储备液置于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度后摇匀，备用；②绘制工作曲线：在电感耦合等离子体发生光谱仪中依次置入所述 的配制好的标准溶液STD0、STD1、STD2、STD3，选择相应的最佳分析谱线波长测量标准溶液STD0、STD1、STD2、STD3发射光强度，绘制标准浓度与发射光谱强度一一对应的标准工作曲线，当线性系数大于0.999时，即为最佳分析谱线波长的标准工作曲线；4）测试：将步骤2）配制样品溶液连接至电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统，选择相应的最佳分析谱线波长并启动测试软件程序，将待测溶液的发射光谱强度与所述的最佳分析谱线波长标准工作曲线进行对比分析，得到样品溶液稀土激活离子浓度ρ（μg/ml）；5计算：按下式计算稀土激活离子含量w： w = ρ × V × 10 - 4 m % 式中：ρ――样品浓度测定值（μg/ml）；V――试样溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；m――样品质量数值，单位为克（g）。