[发明专利]激光玻璃中稀土激活离子含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及激光玻璃化学分析检测技术，尤其是一种激光玻璃中稀土激活离子含量检测方法。

背景技术

激光玻璃是一种以玻璃为基质的固体激光材料。激光玻璃广泛应用于各类型固体激光器中，并成为高功率和高能量激光器的主要激光材料。激光玻璃具有良好成熟的熔制工艺，能够制造各种规格尺寸的产品，特别是超大尺寸激光玻璃是目前高功率激光系统最成熟可靠的放大介质，广泛应用于国际上各种高功率激光装置，例如美国的国家点火装置，我国的神光工程等。激光玻璃作为放大工作介质时，稀土激活离子浓度是影响激光玻璃质量的关键参数之一，激活离子对激光玻璃的荧光寿命及储能、受激发射截面和激光效率等都会产生重要的影响。没有准确的稀土激活离子含量检测会极大影响激光玻璃的质量控制，会整体影响工程设计指标。所以在激光玻璃成型后需要准确测试稀土激活离子浓度显得尤为重要。

激光玻璃中稀土激活离子含量测定可以采用传统常规分析方法、X-射线荧光方法或电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）方法。传统常规分析方法涉及较多步骤，使用多种试剂，必须经过多个过程才能完成，操作繁琐，分析时间长，工作量大。X-射线荧光由于没有标准激光玻璃样品，只能进行半定量的测试，测试精度低。本发明采用ICP-AES法，首先要解决问题是将玻璃样品制成溶液，而由于激光玻璃材料成分及工艺的特殊性使激光玻璃溶解后出现水解，很难溶解澄清，使样品溶液呈浑浊状态，导致测定工作无法进行。关于激光玻璃中稀土激活离子元素快速、准确测定未查到相关国家标准或行业标准，没有现成的化学分析方法，是激光材料行业中的难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种准确测量激光玻璃中稀土激活离子含量的检测方法。该方法通过通过电感耦合等离子体发射光谱分析方法测定测稀土激活离子元素含量，具有精密度高、准确性好、方法简便快速，能有效的运用于实际生产激光玻璃产品的分析，定量评价激光玻璃质量都具有非常重要意义。

本发明的技术解决方案为：

一种激光玻璃中稀土激活离子含量的测定方法，特点在于采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测量，该方法的具体步骤为：

1）实验条件：将电感耦合等离子体发射光谱仪的技术参数设置为：高频发生器功率：850～1150W；雾化器压力：18～30PSI；进样泵速：1.0～3.0ml/min；积分时间：5～15s；

2）样品溶液配制：

激光玻璃上随机取一块固体样品，用研钵研磨成颗粒状，颗粒样品经过筛获得不大于10目的颗粒样品，使用分析天平准确称取0.0500～0.5000g样品颗粒，精确至0.0001g；将激光玻璃样品粉末颗粒置于铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚内，缓慢滴加氢氟酸5～10ml、盐酸或硝酸1～5ml至样品中，将铂金坩埚或聚四氟乙烯坩埚置于控温电热板上，将温度升高至150～250℃，蒸制样品近干，取下冷却；用少量纯水冲洗坩埚壁，加入盐酸或硝酸5～10ml、高氯酸1ml，置于电热板上150～250℃加热至样品溶解透明澄清，然后取下，冷却至室温，移入100ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，充分摇匀，形成样品溶液；

3）制作工作曲线：

①配制系列稀土激活离子标准溶液，将稀土激活离子标准储备液(100μg/ml)配制成一系列不同浓度的系列溶液，以便进行工作曲线测定；系列标准溶液的配制具体步骤如下：

a)STD0：取100ml纯水置于100ml容量瓶中备用；

b)STD1：取5ml激活离子标准储备液置于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度后摇匀，备用；

c)STD2：取10ml激活离子标准储备液置于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度后摇匀，备用；

d)STD3：取20ml激活离子标准储备液置于100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度后摇匀，备用；

②绘制工作曲线：在电感耦合等离子体发生光谱仪中依次置入所述的配制好的标准溶液STD0、STD1、STD2、STD3，选择相应的最佳分析谱线波长测量标准溶液STD0、STD1、STD2、STD3发射光强度，绘制标准浓度与发射光谱强度一一对应的标准工作曲线，当线性系数大于0.999时，即为最佳分析谱线波长的标准工作曲线；

4）测试：将步骤2）配制样品溶液连接至电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统，选择相应的最佳分析谱线波长并启动测试软件程序，将待测溶液的发射光谱强度与所述的最佳分析谱线波长标准工作曲线进行对比分析，得到样品溶液稀土激活离子浓度ρ（μg/ml）；

5计算：按下式计算稀土激活离子含量w：