[发明专利]双(2-二甲基氨乙基)醚的制备方法有效
申请号: | 201310325450.3 | 申请日: | 2013-07-30 |
公开(公告)号: | CN103450035A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 陈松林;黄达其 | 申请(专利权)人: | 苏州环科新材料有限公司 |
主分类号: | C07C217/08 | 分类号: | C07C217/08;C07C213/00 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215615 江苏省苏州市张家*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了双(2-二甲基氨乙基)醚的制备方法,包括:先在高压反应釜中加入二甲氨基乙氧基乙醇,水,Cu-Al/硅藻土催化剂,通入氮气置换后,通入无水液氨与氢气,升温至100-250℃,在5-15MPa压力下反应3-15h,保持搅拌;反应完成降温放空到常压,出料,过滤催化剂,滤液精馏;接着投入精馏出的二甲氨基乙氧基乙胺,加入Pd/C钯碳催化剂,通入氮气置换后再通入氢气维持至压力0.5-5MPa,升温至50-60℃,加入甲醛,升温至60-150℃,在0.5-5MPa压力下反应3-10h,通入氢气并保持搅拌;反应完成降温放空到常压,出料,过滤催化剂,滤液精馏得到双(2-二甲基氨乙基)醚。本发明具有工艺简单,高产率的优点。 | ||
搜索关键词: | 甲基 乙基 制备 方法 | ||
【主权项】:
双(2‑二甲基氨乙基)醚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)、先在高压反应釜中加入二甲氨基乙氧基乙醇,然后加入水,接着加入Cu‑Al/硅藻土催化剂,然后通入氮气将高压反应釜内的空气置换出,接着再通入无水液氨与0.1‑1Mpa氢气,然后升温至100‑250℃,并在5‑15Mpa的反应压力下反应3‑15h,在上述反应过程中始终保持搅拌;待反应完成后,将高压反应釜内的温度降到常温、压力放空到常压,然后出料,过滤Cu‑Al/硅藻土催化剂,滤液精馏得到二甲氨基乙氧基乙胺;(2)、接着在高压反应釜中投入上一步精馏得到的二甲氨基乙氧基乙胺,然后加入Pd/C钯碳催化剂,然后通入氮气将高压反应釜内的空气置换出后,再通入氢气维持至压力0.5‑5Mpa,然后升温至50‑60℃,接着用计量泵向高压反应釜内打入甲醛水溶液,然后升温至60‑150℃,并在0.5‑5Mpa的反应压力下反应3‑10h,在上述反应过程中持续通入氢气,并始终保持搅拌;待反应完成后,将高压反应釜内的温度降到常温、压力放空到常压,然后出料,过滤Pd/C钯碳催化剂,滤液精馏得到双(2‑二甲基氨乙基)醚的成品。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基