[发明专利]双(2-二甲基氨乙基)醚的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310325450.3 申请日: 2013-07-30
公开(公告)号: CN103450035A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 陈松林;黄达其 申请(专利权)人: 苏州环科新材料有限公司
主分类号: C07C217/08 分类号: C07C217/08;C07C213/00
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 黄春松
地址: 215615 江苏省苏州市张家*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了双(2-二甲基氨乙基)醚的制备方法,包括:先在高压反应釜中加入二甲氨基乙氧基乙醇,水,Cu-Al/硅藻土催化剂,通入氮气置换后,通入无水液氨与氢气,升温至100-250℃,在5-15MPa压力下反应3-15h,保持搅拌;反应完成降温放空到常压,出料,过滤催化剂,滤液精馏;接着投入精馏出的二甲氨基乙氧基乙胺,加入Pd/C钯碳催化剂,通入氮气置换后再通入氢气维持至压力0.5-5MPa,升温至50-60℃,加入甲醛,升温至60-150℃,在0.5-5MPa压力下反应3-10h,通入氢气并保持搅拌;反应完成降温放空到常压,出料,过滤催化剂,滤液精馏得到双(2-二甲基氨乙基)醚。本发明具有工艺简单,高产率的优点。
搜索关键词: 甲基 乙基 制备 方法
【主权项】:
双(2‑二甲基氨乙基)醚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)、先在高压反应釜中加入二甲氨基乙氧基乙醇,然后加入水,接着加入Cu‑Al/硅藻土催化剂,然后通入氮气将高压反应釜内的空气置换出,接着再通入无水液氨与0.1‑1Mpa氢气,然后升温至100‑250℃,并在5‑15Mpa的反应压力下反应3‑15h,在上述反应过程中始终保持搅拌;待反应完成后,将高压反应釜内的温度降到常温、压力放空到常压,然后出料,过滤Cu‑Al/硅藻土催化剂,滤液精馏得到二甲氨基乙氧基乙胺;(2)、接着在高压反应釜中投入上一步精馏得到的二甲氨基乙氧基乙胺,然后加入Pd/C钯碳催化剂,然后通入氮气将高压反应釜内的空气置换出后,再通入氢气维持至压力0.5‑5Mpa,然后升温至50‑60℃,接着用计量泵向高压反应釜内打入甲醛水溶液,然后升温至60‑150℃,并在0.5‑5Mpa的反应压力下反应3‑10h,在上述反应过程中持续通入氢气,并始终保持搅拌;待反应完成后,将高压反应釜内的温度降到常温、压力放空到常压,然后出料,过滤Pd/C钯碳催化剂,滤液精馏得到双(2‑二甲基氨乙基)醚的成品。
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