[发明专利](5R)-6-氰基-5-羟基-3-氧代己酸叔丁酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310323822.9 | 申请日： | 2013-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN103420871A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 张龑;熊进军;葛石平 | 申请（专利权）人： | 黄冈华阳药业有限公司;黄冈师范学院 |
| 主分类号： | C07C255/21 | 分类号： | C07C255/21;C07C253/30 |
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| 地址： | 438621 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了(5R)-6-氰基-5-羟基-3-氧代己酸叔丁酯的制备方法，属于医药化工技术领域。所述方法包括：在有机溶剂中加入有机酸、锌粉和溴乙酸叔丁酯，45～55℃反应得到溴乙酸叔丁酯锌试剂；在65～70℃下，将(S)-4-氯-3-羟基丁腈加入到所述溴乙酸叔丁酯锌试剂中发生布莱斯反应，反应完全后加入无机酸调节pH值至5～7，再加入氰化试剂在45～55℃下发生氰基取代反应，反应完全后，分离纯化得到所述(5R)-6-氰基-5-羟基-3-氧代己酸叔丁酯；其中，所述(S)-4-氯-3-羟基丁腈、溴乙酸叔丁酯、锌粉、有机酸和氰化试剂的摩尔比为1:1～2:1.5～3:0.05～0.2:1.5～3。 | ||
| 搜索关键词： | 氰基 羟基 己酸 叔丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
(5R)‑6‑氰基‑5‑羟基‑3‑氧代己酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：在有机溶剂中加入有机酸、锌粉和溴乙酸叔丁酯，45～55℃反应得到溴乙酸叔丁酯锌试剂；在65～70℃下，将(S)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈加入到所述溴乙酸叔丁酯锌试剂中发生布莱斯反应，反应完全后加入无机酸调节pH值至5～7，再加入氰化试剂在45～55℃下发生氰基取代反应，反应完全后分离纯化得到所述(5R)‑6‑氰基‑5‑羟基‑3‑氧代己酸叔丁酯；其中，所述(S)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈、溴乙酸叔丁酯、锌粉、有机酸和氰化试剂的摩尔比为1:1～2:1.5～3:0.05～0.2:1.5～3。
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