[发明专利]亮菌甲素的精制方法

摘要

本发明为一种亮菌甲素的精制方法，解决了现有亮菌甲素制备方法存在成本高、收率低的问题。该方法包括：1）取3.5-二羟基苯甲醇和α-乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯混合于无水乙醇中，滴加甲醇钠，直至溶液中的晶体完全析出；2）将结晶物溶解于纯化水中，调节溶液ph=2.0-3.0后会有晶体析出，结晶物为亮菌甲素粗品；3）将亮菌甲素粗品溶于无水乙醇中并添加活性炭，将溶液回流处理，放置溶液，析出的晶体即为亮菌甲素成品。本发明方法利用科学合理的原料配比和反应参数，使得亮菌甲素的收率可达到理论量的80-85%，并且亮菌甲素质量完全符合质量标准的要求，彻底解决了现有的亮菌甲素精制方法存在的成本高、收率低等问题。

主权项

一种亮菌甲素的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将3.5‑二羟基苯甲醇和α‑乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯混合后溶于无水乙醇中，不断搅拌使其充分混合后得到溶液A，其中，3.5‑二羟基苯甲醇、α‑乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯和无水乙醇的体积比为1:2:50；2）向步骤1）中得到溶液A中滴加甲醇钠，使得溶液A中有固体物a析出，继续滴加甲醇钠直至溶液A中不再有固体物a析出，然后将溶液A置于冰浴中放置20‑30min，最后滤出所得的固体物a；3）将步骤2）中得到的固体物a用无水乙醚清洗至少三次，接着将固体物a溶于纯化水中并不断搅拌使其充分溶解，得到溶液B，其中，每1L纯化水中溶解100g固体物a，然后将溶液B中的不溶杂质过滤除去，最后得到滤液；4）将步骤3）中得到的滤液用1:1的盐酸酸化至ph=2.0‑3.0，之后滤液中会有固体物b析出，待滤液中的固体物b全部析出后，过滤滤液得到固体物b，将固体物b用纯化水洗至无酸性后，即得到了亮菌甲素粗品；5）将步骤4）中得到的亮菌甲素粗品溶解于无水乙醇中得到溶液C，向溶液C中添加活性炭，无水乙醇、亮菌甲素粗品、活性炭的重量比例为50:1:1，将添加有活性炭的溶液C在60℃下回流30min，然后再将溶液C中的活性炭过滤除去，并将剩余溶液C蒸发掉一半，接着将溶液C放置结晶，待溶液C结晶完全后，滤出结晶得到的固体物c，即为亮菌甲素成品。