[发明专利]一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法

摘要

一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：（1）镍废料加酸常压浸出；（2）碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物离子沉淀除钙镁；（3）萃取深度提纯净化除铜锰锌及钴，镍溶液沉镍制备碳酸镍；（4）碳酸镍洗涤去除钠离子及硫酸离子 ；（5）精制碳酸镍与甲基磺酸合成反应；（6）甲基磺酸镍配液得到透明浅绿色甲基磺酸镍溶液。本发明的优点为：整个工艺过程简单、便于操作、技术条件容易控制、生产成本低廉；镍浸出率高，损失小，经过多级净化达到完全脱除铁、钙镁、铜锰锌杂质的效果；可回收钴等有价金属，产出电子级甲基磺酸镍产品。

主权项

一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：（1）镍废料加酸常压浸出在反应容器中加入工业酸和镍废料，升温至75～95℃，常压下进行酸浸出，反应时间0.5～1小时，然后加入还原剂，反应时间1～2小时，反应完毕后冷却过滤，产出浸出液备用，浸出渣回收； （2）碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物离子沉淀除钙镁将浸出液转入反应釜，在60℃～90℃下加入碳酸盐调整pH值至3～4，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂仲碳伯胺除铁，其有机相：水相=2～4:1，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，常压下加热至80℃～100℃，加入氟化物除钙镁杂质，其用量为钙镁总含量的3～12倍，加入过程用碳酸氢氨调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；（3）萃取深度提纯净化除铜锰锌及钴，镍溶液沉镍制备碳酸镍滤液送往萃取箱经C272萃取剂除铜锰锌铁及钴得到硫酸镍溶液，加入氨水，然后将硫酸镍溶液用沉淀剂以碳酸镍形式沉淀得到粗制碳酸镍，沉淀过程控制pH=7.6～10； （4）碳酸镍洗涤去除钠离子及硫酸离子 粗制碳酸镍经过滤并用45～55℃纯水洗涤去除钠离子及硫酸根离子得到精制碳酸镍，洗涤滤液终点控制镍含量为0.05～0.15g/l；（5）精制碳酸镍与甲基磺酸合成反应将精制碳酸镍缓慢加入甲基磺酸溶液中进行合成反应，控制pH=4～6，保 持温度在75～90℃，合成甲基磺酸镍溶液；（6）甲基磺酸镍配液将合成得到的甲基磺酸镍进行溶液调整配液，配置成溶度为60～70g/l,密度为1.15～1.25 g/cm3的透明浅绿色甲基磺酸镍溶液。