[发明专利]一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法

说明书

技术领域

本发明属于镍资源的二次开发利用，属湿法冶金领域，具体地讲是涉及一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法。

背景技术

随着我国2010年成为世界第二大经济体，能源消耗也在成倍增加。若干年后现有能源储存量难于满足今后发展的需求，同时能源的大量消耗也造成生态环境的不断恶化。在整个地球中镍的含量虽然较高（约3%），但在地壳中的丰度平均仅有0.008%。为了实现资源的可持续发展，对镍废料的回收利用无论从环境效益或者经济效益来讲，都是非常有意义的。

作为镍产品的甲基磺酸镍溶液，由于甲基磺酸镍是一种优良的电镀主盐，因其内应力低、电镀速度快，溶解度大，无污染等，在国外已发展为较快的一种电镀主盐。甲基磺酸镍主要用在电子行业（集成线路零件及金线）、电池阴极材料，空调冰箱的制冷管、钢铁厂的薄板、造币厂钞票及纪念章的电铸模、小汽车、兵器（导弹头铸模、舰船和武器零部件），五金以及高档自行车、彩印模等的电镀电铸。目前国内的需求量约3万吨/年, 3/4依靠进口。预计至2020年国内甲基磺酸镍需求量将达到10万吨/年，是有很好发展前景的精细化工产品之一。

目前，传统的镀镍工艺主要以硫酸镍、氯化镍体系为主，但是，主要存在的不足为：由于其沉积速率慢，附着力差，镍浸出率低，损失大，国外都已逐渐以甲基磺酸镍来代替。从长远来看, 磺酸镍盐体系将代替现在的镍盐体系广泛用于电镀行业，将成为今后电镀化学品的主流；国内用甲基磺酸镍作为电镀液的厂家较少，主要是甲基磺酸镍生产厂家少，未形成规模化生产，国内关于甲基磺酸镍产品的资料文献也比较少。

发明内容

为了克服以上技术存在的不足，本发明提供一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案为：一种利用镍废料制备电子级甲基磺酸镍的工艺方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：

（1）镍废料加酸常压浸出

在反应容器中加入工业酸和镍废料，升温至75～95℃，常压下进行酸浸出，反应时间0.5～1小时，然后加入还原剂，反应时间1～2小时，反应完毕后冷却过滤，产出浸出液备用，浸出渣回收； 

（2）碳酸盐调pH萃取除铁、氟化物离子沉淀除钙镁

将浸出液转入反应釜，在60℃～90℃下加入碳酸盐调整pH值至3～4，过滤后溶液进入萃取体系，采用萃取剂仲碳伯胺除铁，其有机相：水相=2～4:1，经萃取除铁的除铁后液加入反应釜，常压下加热至80℃～100℃，加入氟化物除钙镁杂质，其用量为钙镁总含量的3～12倍，加入过程用碳酸氢氨调整pH值至4.0，反应完后过滤去除钙镁杂质，滤液备用；

（3）萃取深度提纯净化除铜锰锌及钴，镍溶液沉镍制备碳酸镍

滤液送往萃取箱经C272萃取剂除铜锰锌铁及钴得到硫酸镍溶液，加入氨

水，然后将硫酸镍溶液用沉淀剂以碳酸镍形式沉淀得到粗制碳酸镍，沉淀过程控制pH=7.6～10；

（4）碳酸镍洗涤去除钠离子及硫酸离子 

粗制碳酸镍经过滤并用45～55℃纯水洗涤去除钠离子及硫酸根离子得到精制碳酸镍，洗涤滤液终点控制镍含量为0.05～0.15g/l；

（5）精制碳酸镍与甲基磺酸合成反应

将精制碳酸镍缓慢加入甲基磺酸溶液中进行合成反应，控制pH=4～6，保持温度在75～90℃，合成甲基磺酸镍溶液；

（6）甲基磺酸镍配液

将合成得到的甲基磺酸镍进行溶液调整配液，配置成溶度为60～70g/l,密度为1.15～1.25 g/cm³的透明浅绿色甲基磺酸镍溶液。

所述工业酸为硫酸或硝酸。

所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠或二氧化硫。

所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸氢氨。

所述氟化物为氟化钠或氟化氢氨。

所述沉淀剂为碳酸氢氨或碳酸钠。

本发明的有益效果具体如下：

1.整个工艺过程简单、便于操作、技术条件容易控制、生产成本低廉；

2.镍浸出率高，损失小，经过多级净化达到完全脱除铁、钙镁、铜锰锌杂质的效果；

3.可回收钴等有价金属，产出电子级甲基磺酸镍产品。

具体实施方式

实施例1