[发明专利]一种2,5-二氯苯胺的生产方法

摘要

本发明公开了一种2,5-二氯苯胺的生产方法，以2,5-二氯硝基苯为原料进行无溶剂加氢，加氢反应器为多级高压釜串联，将2,5-二氯硝基苯与氢气、催化剂及助剂氨水混合后进行连续加氢反应，最后一级反应釜流出的加氢液经膜过滤进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中，清液经精馏后即得到2,5-二氯苯胺成品。本发明与现有加氢工艺相比，操作简便，无需添加溶剂，节省了原料成本及能耗，产品收率及质量稳定，可实现2,5-二氯苯胺的自动化连续生产。

主权项

一种2,5‑二氯苯胺的生产方法，以2,5‑二氯硝基苯为原料，其特征在于，采用无溶剂连续化催化加氢，包括以下步骤：（1）将2,5‑二氯硝基苯加入至多级串联的加氢反应器中，同时加入负载量为0.8～5wt%的活性炭负载的钯/炭或铂/炭催化剂，通入氢气进行加氢还原反应，其中催化剂的加入量为2,5‑二氯硝基苯的1～3wt%，控制各级反应釜的温度为50～150℃，反应压力为0.5～3.0MPa，反应停留时间为2～8h；（2）待反应釜中的物料完全转化为2,5‑二氯苯胺时，开启2,5‑二氯硝基苯的进料泵连续向一级反应釜中进料，未反应完全的物料经溢流进入下一级反应釜继续反应，直至在最后一级反应釜转化完全；加氢过程向反应器中加入浓度为10～50wt%的氨水以调节反应pH值为5～9；（3）最后一级反应釜流出的加氢液经过循环泵送至过滤器进行固液分离，分离的催化剂无需再生直接返还至第一级反应釜中，清液采出后经精馏后即得到2,5‑二氯苯胺成品。