[发明专利]一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法。该技术采用原位生成水法制备氧化铝溶胶，通过老化、溶剂替换，并采用首创的超临界修饰工艺，即在超临界干燥过程中创新性地引入修饰液，获得机械强度高，易于加工的块体气凝胶。再经过1000℃高温预处理，和六甲基二硅胺烷气相修饰，可制备出经1200℃高温处理后线性收缩仅5%、比表面积高达280m2/g的氧化铝气凝胶。这种合成方法将极大地促进氧化铝气凝胶在高温催化、催化剂载体、高温保温隔热等高温领域的应用。

主权项

一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）原位生成水法配制氧化铝溶胶首先将溶剂和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至60‑70℃，加入铝盐，恒温搅拌8—60分钟，待其澄清后，得到溶胶，所得溶胶冷却至室温；向其中加入催化剂；所得产物与甲醇、去离子水、丙酮和苯胺的溶液混合；继续搅拌5‑30分钟后静置，即可获得所需氧化铝溶胶；其中：铝盐、去离子水、溶剂、催化剂、甲醇、丙酮和苯胺的摩尔比为1:（0‑0.6)：(3‑20):(0.01‑0.1):(0‑1.2)：(0.7‑2.8):(0.5‑2.5)；（2）老化、替换处理将步骤(1)得到的氧化铝溶胶用酒精覆盖，老化1‑3天，期间用酒精替换3‑4次，每次12‑48小时；（3）超临界修饰及干燥所述的超临界干燥优先选择乙醇为干燥介质，将步骤(2)得到的氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，取某一比例下部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液放入高压釜中，预充0.5—6MPa的氮气，再以1℃/min的速率将高压釜温度升至300℃，同时压强升至15MPa；保持0—3小时后，以20—100KPa/min速率将酒精排出；最后高压釜自然降至常温，取出样品，得到氧化铝气凝胶；其中部分水解的铝盐和正硅酸乙酯的摩尔比为1—16:1；（4）气相修饰氧化铝气凝胶经1000℃高温处理2h降至常温后，将氧化铝气凝胶放入盛有六甲基二硅胺烷的密闭容器中，静置于室温2—6天；其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为3—8ml：1g。