[发明专利]一种辣椒素的制备方法

摘要

本发明公开了一种辣椒素的制备方法。以香兰素为原料，在含氨气的甲醇溶液中反应，用硼氢化钠加氢还原，对从反应产物中收集得到的香兰素胺进行盐酸化，将得到的中间体香兰素胺盐酸盐加入到DMF溶剂中溶解，加入壬酸、三乙胺、缩合剂HBTU进行缩合反应，即得目标产物辣椒素。经检测，纯度达到98％以上，总收率72.1‑81.1％。本发明反应条件温和，操作过程可控性强，成本低，纯度好；采用TLC检测方法控制反应进程，得到的目标产物辣椒素质量稳定，适于工业化生产。

主权项

一种辣椒素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将香兰素加入含15‑20wt％氨气的甲醇溶液中，在室温搅拌下反应2‑3小时，加入硼氢化钠进行反应，用TLC检测反应完成后在40‑45℃的条件下减压蒸出2/3‑3/4体积量的甲醇溶剂，反应液冷却至室温后倾入0‑10℃的蒸馏水中，加入乙酸乙酯进行萃取，得到的有机相分别以5‑10wt％碳酸氢钠溶液、饱和食盐水各洗涤2‑3次后，加入无水硫酸钠干燥2‑3小时，将滤去硫酸钠得到的滤液在0‑5℃的条件下通入干燥的氯化氢气体，反应结束后进行抽滤，得到的固体用乙酸乙酯洗涤、干燥，即得中间体香兰素胺盐酸盐；其中，所述香兰素与含15‑20wt％氨气的甲醇溶液的质量比为1:8‑10，g/g；所述香兰素与硼氢化钠的质量比为1.0:2.5‑2.7，g/g；(2)将步骤(1)得到的中间体香兰素胺盐酸盐溶于DMF溶剂中，加入壬酸、三乙胺，在冰水浴中降温至0‑5℃，加入缩合剂HBTU，搅拌的同时自然升至室温，然后搅拌下反应过夜，用TLC监测反应完全后，向反应液中分别加入乙酸乙酯、水，搅拌均匀后置于分液漏斗中进行分液，除去水相，有机相分别以5‑10wt％碳酸氢钠溶液、2‑5wt％盐酸、饱和食盐水各洗涤2‑3次后用无水硫酸钠干燥2‑3小时，滤去硫酸钠，滤液在40‑45℃的条件下减压蒸除2/3‑3/4体积量的乙酸乙酯，冷却至室温，加入石油醚进行析晶，搅拌2‑3小时后过滤，得到的固体在40‑45℃的条件下干燥8‑10小时，即得目标产物辣椒素。