[发明专利]一种氮硅烷改性介孔分子筛/PDMS杂化复合膜的制备方法及应用

摘要

一种氮硅烷改性介孔分子筛/PDMS杂化复合膜的制备方法及应用，属于膜分离技术领域。其步骤包括：采用硅烷偶联剂在加热冷凝回流条件下对介孔分子筛进行疏水改性;将工业化聚砜（PSf）基膜用去离子水清洗后，置于乙醇/水溶液中浸泡一段时间，烘干待用；将改性后的介孔分子筛按一定比例掺杂到PDMS中，使用涂覆或浸渍的方法在基膜上制备成杂化复合膜。本发明利用介孔分子筛规整的孔结构和孔道的可修饰特点,易于实现氮硅烷对其疏水改性，有利于醇分子在膜表面的吸附及在分子筛孔道内的传质扩散，从而提高杂化膜的分离性能。同时本发明制备工艺简单，介孔分子筛与基膜材料廉价易得，在工业化应用中具有广阔的前景。

主权项

一种氮硅烷改性介孔分子筛/PDMS杂化复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）介孔分子筛疏水改性方法：称取介孔分子筛平铺于瓷舟中，将其置于马弗炉中，程序升温2h至180‑220℃，保温1h，冷却，去除分子筛中的水分；将去水介孔分子筛分散于有机溶剂中，超声使其充分分散，得悬浮液；将悬浮液倒入反应瓶中，通入氮气15‑30min，排出烧瓶中的空气，搅拌，加热，冷凝回流，升温至80‑120℃，稳定后，加入硅烷偶联剂，反应8‑12h，反应完毕后，将含有改性分子筛的悬浮液倒出，用有机溶剂反复清洗改性介孔分子筛，将未反应的硅烷偶联剂除去，烘干，研磨；（2）聚砜膜的处理方法：将工业化PS膜用去离子水清洗后，置于乙醇质量含量为30%的乙醇/水溶液中浸泡12‑24h，取出，烘干，待用；（3）有机/无机杂化复合膜的制备：首先，将PDMS溶于有机溶剂中，搅拌1‑2h，然后加入步骤（1）所得疏水改性介孔分子筛，疏水改性介孔分子筛与PDMS的质量比例为1:20‑3:10，超声分散得到悬浮液，将交联剂、催化剂滴加到以上配制的悬浮液中，搅拌均匀，其中PDMS、交联剂、催化剂的质量比为1‑3:0.1‑0.5:0.005‑0.02；利用浸渍法或涂覆法将铸膜液复合至经步骤（2）预处理的基膜上，置于干燥的空气中自然晾干，在90℃的烘箱中干燥8‑12h。