[发明专利]一种2-（1-金刚烷基）乙醛酸的制备方法无效
| 申请号： | 201310227375.7 | 申请日： | 2013-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN103304406A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 李志强;王伸勇;王晓俊;胡隽恺 | 申请（专利权）人： | 苏州永健生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/80 | 分类号： | C07C59/80;C07C51/08 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 周希良;徐关寿 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种沙格列汀中间体2-（1-金刚烷基）乙醛酸的制备方法，属于药物合成技术领域。本发明解决了现有技术中制备2-（1-金刚烷基）乙醛酸的反应步骤繁琐，反应中使用危险试剂，收率低等问题。该制备方法的步骤为：取代反应：将1-金刚烷甲酸进行取代反应得1-金刚烷甲酰氯；氰代反应：将1-金刚烷甲酰氯在氰化剂的作用下进行氰代反应得1-金刚烷甲酰腈；氰基水解反应：将1-金刚烷甲酰腈在碱性体系下进行氰基水解反应得2-（1-金刚烷基）乙醛酸。本发明2-（1-金刚烷基）乙醛酸的制备方法，使用试剂价廉易得，绿色环保，反应条件温和，反应时间短，后处理操作简单，转化率、产率和纯度高，产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 金刚 烷基 乙醛酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑（1‑金刚烷基）乙醛酸的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：S1：取代反应：将1‑金刚烷甲酸溶于溶剂形成反应液，待反应液冷却至‑5～5℃时加入取代剂，加完后将反应液升温至15～35℃进行取代反应得1‑金刚烷甲酰氯；S2：氰代反应：将1‑金刚烷甲酰氯溶于溶剂形成反应液，在氰化剂的作用下进行氰代反应，用HPLC监控反应完全，将反应液分层、萃取，合并有机相后干燥、过滤、浓缩得1‑金刚烷甲酰腈；S3：氰基水解反应：将1‑金刚烷甲酰腈在碱性体系下溶于醇类溶剂形成反应液，将反应液升温至60～100℃进行氰基水解反应8～12小时，浓缩回收醇类溶剂，剩余水相滴加酸调pH至1～2，萃取、浓缩、重结晶、过滤、烘干后得2‑（1‑金刚烷基）乙醛酸。
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