[发明专利]一种表面增强拉曼基片的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310213525.9 申请日: 2013-05-31
公开(公告)号: CN103278492A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 孙立国;吕莉丽;耿文浩;赵冬梅 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 高会会
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种表面增强拉曼基片的制备方法,它涉及一种增强拉曼基片的制备方法。本发明的目的是要解决现有技术无法制备连续、完整的两种或三种合金包覆层作为活性基底的表面增强拉曼基片的问题。方法:一、制备二氧化硅@金银合金复合微球;二、成型,得到表面增强拉曼基片。本发明优点:粒径均一金银合金包覆层作为活性基底的表面增强拉曼基片。本发明制备的表面增强拉曼基片用于增强拉曼。
搜索关键词: 一种 表面 增强 拉曼基片 制备 方法
【主权项】:
一种表面增强拉曼基片的制备方法,其特征在于表面增强拉曼基片的制备方法是按以下步骤制备的:一、制备二氧化硅@金银合金复合微球:首先将氨基修饰的二氧化硅微球超声分散于去离子水中,然后在温度为83℃~90℃和转速为90rpm~110rpm下加热回流反应,在加热回流反应中逐滴加入1wt%的HAuCl4溶液和0.16wt%的AgNO3溶液,然后在温度为85℃~92℃和转速为90rpm~110rpm下加热回流反应30min~40min,再逐滴加入0.6wt%的柠檬酸钠溶液和0.75wt%的NaBH4溶液,并在温度为85℃~92℃和转速为90rpm~110rpm下加热回流反应2h~3h,加热回流反应结束后将得到的样品在离心转速为5000rpm下离心10min,弃去上清液,然后将离心所得的沉淀物用去离子水离心洗涤3~5次,再在室温下真空干燥8h~10h,得到的二氧化硅@金银合金复合微球,最后将二氧化硅@金银合金复合微球超声分散于乙醇中,得到二氧化硅@金银合金溶胶液;步骤一中所述的氨基修饰的二氧化硅微球的质量与步骤一中所述的去离子水的体积的比为1g:(450mL~500mL);步骤一中所述的1wt%的HAuCl4溶液与去离子水的体积比为1:(250~290);步骤一中所述的0.16wt%的AgNO3溶液与去离子水的体积比为1:(45~50);步骤一中所述的0.6wt%的柠檬酸钠溶液与1wt%的HAuCl4溶液的体积比为1:(0.3~0.4);步骤一中所述的0.75wt%的NaBH4溶液与1wt%的HAuCl4溶液的体积比为1:(0.3~0.4);步骤一中所述的二氧化硅@金银合金复合微球的质量与乙醇的体积比为1g:(3mL~5mL);二、成型:首先将基片放在去离子水中,超声清洗3次,单次超声时间为1h,然后将超声清洗后的基片烘干,即得到洁净的基片,然后将洁净的基片垂直立于二氧化硅@金银合金溶胶液中,在室温下进行自组装,当二氧化硅@金银合金溶胶液的体积减少50%~60%时取出,得到表面增强拉曼基片。
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