[发明专利]一种螺环化合物2,4,8,10-四羰基-3,9-二氧杂螺环[5,5]十一烷的合成方法有效
| 申请号： | 201310199246.1 | 申请日： | 2013-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN103360405A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 彭永利;赖小莹;罗灿;万春杰;熊丽君 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07D493/10 | 分类号： | C07D493/10;C08G59/42 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种螺环化合物2,4,8,10-四羰基-3,9-二氧杂螺环[5,5]十一烷的合成方法，它的合成路线为1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷→1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷→1,3-二羧基-2,2-二(乙酸基)丙烷→2,4,8,10-四羰基-3,9-二氧杂螺环[5.5]十一烷。本发明所述2,4,8,10-四羰基-3,9-二氧杂螺环[5,5]十一烷，作为环氧树脂的新型膨胀固化剂，可以将体系的体积收缩率降至0～1%，既解决了脂肪族酸酐固化环氧树脂力学性能差的缺点，又可以改善材料的体积收缩问题，主要应用于环氧树脂浇注及其复合材料领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环化 10 羰基 二氧 杂螺环 十一 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种螺环化合物2,4,8,10‑四羰基‑3,9‑二氧杂螺环[5,5]十一烷的合成方法，其特征在于它的合成路线为1,3‑二溴‑2,2‑二(溴甲基)丙烷→1,3‑二溴化镁‑2,2‑二(溴化镁甲基)丙烷→1,3‑二羧基‑2,2‑二(乙酸基)丙烷→2,4,8,10‑四羰基‑3,9‑二氧杂螺环[5.5]十一烷，包括如下步骤：第一步，以1,3‑二溴‑2,2‑二（溴甲基）丙烷和镁屑在碘和溴乙烷做混合引发剂，四氢呋喃做溶剂的条件下，采用微波法制得1,3‑二溴化镁‑2,2‑二(溴化镁甲基)丙烷；第二步，1,3‑二溴化镁‑2,2‑二(溴化镁甲基)丙烷与干冰作用，经水解生成1,3‑二羧基‑2,2‑二(乙酸基)丙烷；第三步，1,3‑二羧基‑2,2‑二(乙酸基)丙烷在脱水剂或者惰性脱水溶剂二甲苯存在的条件下，进行脱水，制备得到2,4,8,10‑四羰基‑3,9‑二氧杂螺环[5.5]十一烷。
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