[发明专利]一种制备硝呋太尔的方法在审
| 申请号： | 201310158047.6 | 申请日： | 2013-05-02 |
| 公开（公告）号： | CN103232445A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 张淑兰;王毅飞;辛丕明;宗利斌 | 申请（专利权）人： | 中国医药研究开发中心有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/12 | 分类号： | C07D413/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 102206 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成领域，提供了一种合成硝呋太尔的新方法。本发明所述硝呋太尔的合成方法创新性的采取“乙醇带水”的后处理方法得到中间体3-甲硫基-2-羟基丙基肼（A1），避免了高真空减压蒸馏中间体3-甲硫基-2-羟基丙基肼（A1），并采取“一勺烩”法制备得到硝呋太尔，简化了制备中间体N-氨基-5-甲硫基甲基-2-噁唑烷酮（A2）及5-硝基糠醛（B1）的后处理操作，而且所得到的硝呋太尔纯品纯度达到99.8%以上，收率达到30%以上。本发明所述硝呋太尔的合成方法简便易控、后处理操作简单易行、更有利于工业化生产，而且所使用原料国内均有供应，环境污染小，原料价廉易得。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硝呋太尔 方法 | ||
【主权项】：
1.一种硝呋太尔的合成方法，其特征在于包括如下步骤：甲硫基环氧丙烷与80%的水合肼于80-85℃发生单取代反应，反应完毕后减压蒸出水合肼及水后直接进行下一步反应：![]()
3-甲硫基-2-羟基丙基肼（A1）与碳酸二乙酯于60-70℃在甲醇钠甲醇溶液中发生环合反应，反应完毕后不经处理直接加入乙醇备用：![]()
5-硝基糠醛二乙酯与10%的稀硫酸在95%的乙醇溶液中发生水解反应，所得反应液直接与步骤(2)所述反应液于20-25℃条件下发生“一勺烩”反应得到硝呋太尔粗品；![]()
硝呋太尔的精制：通过重结晶以及打浆方法对硝呋太尔粗品进行精制。
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