[发明专利]制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺无效
| 申请号： | 201310151714.8 | 申请日： | 2013-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN103214369A | 公开（公告）日： | 2013-07-24 |
| 发明（设计）人： | 郑纯智;张春勇;文颖频;张国华;李蔚;王小磊 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C07C69/704 | 分类号： | C07C69/704;C07C67/30;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 张建纲 |
| 地址： | 213000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其包括以下步骤：(1)将无水柠檬酸、有机酸与有机酸酐按照摩尔比为1：1～4：1～3的投料比投入反应器，在反应温度30～50℃下反应15-20小时；在减压条件下除掉反应器内的挥发性物质，加入占柠檬酸质量1%的有机酸催化剂，再加入多氟醇，使多氟醇与无水柠檬酸摩尔比为0.8～1.1：1，在80～100℃的条件下反应2-4小时，得到氟碳烷基柠檬酸单酯；（2）将步骤（1）中生成的氟碳烷基柠檬酸单酯用碱性氢氧化物溶液中和到pH值为7±0.5，经过滤、洗涤、干燥得氟碳烷基柠檬酸单酯盐。本发明无需分离柠檬酸酐而直接进行酯化，属于清洁工艺技术，保护环境。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 烷基 柠檬酸 单酯盐 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种制备氟碳烷基柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于，其包括以下步骤：(1)将无水柠檬酸、有机酸与有机酸酐按照摩尔比为1：1～4：1～3的投料比投入反应器，在反应温度30～50℃下反应15-20小时；在减压条件下除掉反应器内的挥发性物质，加入占柠檬酸质量1%的有机酸催化剂，再加入多氟醇，使多氟醇与无水柠檬酸摩尔比为0.8～1.1：1，在80～100℃的条件下反应2-4小时，得到氟碳烷基柠檬酸单酯；（2）将步骤（1）中生成的氟碳烷基柠檬酸单酯用碱性氢氧化物溶液中和到pH值为7±0.5，经过滤、洗涤、干燥得氟碳烷基柠檬酸单酯盐；如上所述的有机酸酐为具有如下通式的化合物![]()
R1、R2是碳原子数为2-5的烷基。
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