[发明专利]一种全白土型重芳烃烷基转移催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310131738.7 | 申请日: | 2013-04-16 |
公开(公告)号: | CN103230809A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 邢淑建;于海斌;范景新;臧甲忠;聂枫;姜雪丹;马跃谦 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 |
主分类号: | B01J29/16 | 分类号: | B01J29/16;C01B39/24;C07C15/08;B01J35/10;C07C4/18 |
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地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供一种全白土型重芳烃烷基转移催化剂的制备方法,其特征在于以天然多孔粘土为原料,经硫酸处理得到具有转晶活性的白土,将转晶活性白土与分散剂、助挤剂和胶溶剂混匀,在挤条机上挤出成型或在滚球机上滚动成型,成型体经干燥、焙烧后,在硅酸钠、氢氧化钠、去离子水、导向剂等存在下进行原位晶化,得到NaY沸石质量百分含量为50~70%,硅铝摩尔比为4.5~5.8,晶粒大小为0.2~0.6µm的晶化产物。将此晶化产物进行两交一焙处理,得到一种生产成本低廉,催化活性和选择性高的全白土型重芳烃烷基转移催化剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 全白土型重 芳烃 烷基 转移 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种全白土型重芳烃烷基转移催化剂的制备方法,其特征在于:催化剂的制备包括以下步骤:1)将天然多孔粘土经过硫酸处理,酸蚀出部分成分和杂质,使之生成具有转晶活性的白土,经过滤、洗涤、再过滤、干燥得转晶活性白土,技术指标为:SiO2含量 55~75wt%,Al2O3含量 10~20wt%,MgO含量 0.1~4.1wt%,Fe2O3含量 0.1~2.9wt%,2)将步骤1)得到的转晶活性白土加入分散剂、助挤剂和胶溶剂,通过挤出成型或在滚动成型设备上滚动使之成不同大小比例的小球,将挤出成型的条或滚动成型的球干燥、焙烧;3)按2~6 Na2O :1 Al2O3 :4~12 SiO2 :100~240 H2O的摩尔配比,将一定量成型转晶活性白土、氢氧化钠、硅酸钠、去离子水、导向剂依次加入到晶化反应釜中,在90~100℃水热晶化16~40小时,过滤除去母液,用去离子水洗涤至洗涤液pH<10,干燥后得到NaY沸石含量和硅铝比较高,晶粒尺寸较小的晶化产物,将晶化产物进行两交一焙处理,制备全白土型重芳烃烷基转移催化剂;其中所述天然多孔粘土选自凹凸棒石粘土、高岭土、膨润土、蒙脱土;其中所述天然多孔粘土的酸处理条件为:硫酸质量百分比浓度为1~20%,天然多孔粘土与硫酸的固液质量比为1:1~1:3,处理温度为50~80℃,处理时间为2~10小时;其中所述分散剂为硅酸钠,助挤剂选自田菁粉、羧甲基纤维素钠,胶溶剂为质量百分比浓度10~40%氢氧化钠水溶液,成型体焙烧温度为400~850℃;其中所述导向剂组成的摩尔比为:12~18 SiO2 : 1 Al2O3 : 10~20 Na2O: 280~350 H2O;其中所述通过原位晶化反应得到的晶化产物中NaY沸石质量百分含量为40~90%,硅铝摩尔比为4.5~6.0,晶粒大小为0.1~0.8µm;其中所述两交一焙处理步骤所用离子交换改性试剂选自硫酸铵、磷酸铵、硝 酸铵、氯化铵、氯化稀土;所述一焙条件为:处理温度450~650℃,处理时间1~6h。其中所述催化剂中氧化稀土质量百分含量为1~10%、氧化镁质量百分含量为0.1~3.3%、氧化铁质量百分含量为0.1~2.2%、氧化钠质量百分含量小于1.5%。
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