[发明专利]含有β-焦磷酸钙的双相磷酸钙陶瓷的制备方法

摘要

本发明公开了一种含有β-焦磷酸钙的双相磷酸钙陶瓷的制备方法，属于陶瓷制备领域。制备步骤：1）湿法工艺制备β-磷酸三钙原粉，反应体系Ca/P比为1.50；室温搅拌反应后静置沉淀，用蒸馏水反复洗涤后干燥；2）化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石，反应体系Ca/P比为1.67，反应结束后，加入聚乙二醇2000作为分散剂，陈化24h，沉淀分别用去离子水和无水乙醇清洗3～4次、置于干燥箱中120℃干燥8h-10h；3）HA与β-TCP按质量比1:1进行机械复合，以5℃/min升温速度升温至600℃-1200℃，并保温0.5h-2h；即得到含有β-焦磷酸钙的双相磷酸钙陶瓷；高温煅烧即得含有β-焦磷酸钙的双相磷酸钙陶瓷。本发明的制备方法成本低，制备得到的双相磷酸钙陶瓷力学性能好，应用范围更广。

主权项

一种含有β‑焦磷酸钙的双相磷酸钙陶瓷的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：1）湿法工艺制备β‑磷酸三钙原粉，反应体系Ca/P比为1.50；室温搅拌反应5小时；静置沉淀，用蒸馏水反复洗涤；于120℃干燥2‑12h；2）化学沉淀法合成纳米羟基磷灰石，反应体系Ca/P比为1.67，P的滴加速度5ml/min，pH值保持在10～10.5，反应过程中温度保持在55℃‑75℃，连续搅拌24h，反应结束后，加入聚乙二醇2000作为分散剂，其用量为原料硝酸钙和磷酸氢二铵总质量的20%，陈化24h，沉淀分别用去离子水和无水乙醇清洗3～4次、置于干燥箱中120℃干燥8h‑10h；3）HA与β‑TCP按质量比1:1进行机械复合，以5℃/min升温速度升温至600℃‑1200℃，并保温0.5h‑2h；即得到含有β‑焦磷酸钙的双相磷酸钙陶瓷；所述的钙、磷原料为硝酸钙和磷酸氢二铵；步骤1）中Ca/P的配制方法是：取Ca(NO3)2·4H2O溶于去离子水中配制0.2mol/L的溶液，取(NH4)2HPO4溶于去离子水中配制0.2mol/L的溶液；然后0.2mol/L的Ca(NO3)2·4H2O溶液滴加到0.2mol/L的(NH4)2HPO4溶液中，体积比为3：2，其滴加速度5ml/min；步骤2）中Ca/P的配制方法：将Ca(NO3)2·4H2O溶于无水乙醇中配制0.2mol/L的溶液；将(NH4)2HPO4溶于去离子水中配制0.2mol/L的溶液，并调pH=10.5；反应时，两种溶液的体积比为1.67；是将(NH4)2HPO4溶液滴加到Ca(NO3)2无水乙醇溶液中进行；其滴加速度5ml/min。