[发明专利]一种从间对混甲酚中分离提纯间甲酚的方法有效
| 申请号： | 201310066028.0 | 申请日： | 2013-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN103204766A | 公开（公告）日： | 2013-07-17 |
| 发明（设计）人： | 杨雪岗;张敏生;彭永兴;孙长江 | 申请（专利权）人： | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/86 | 分类号： | C07C37/86;C07C37/84;C07C39/07 |
| 代理公司： | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人： | 朱梅;刘晔 |
| 地址： | 100070 北京市丰*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种使用络合结晶方法从间对混甲酚中分离提纯间甲酚的方法。该方法包括如下步骤：1)络合结晶：向反应器中加入间对混甲酚，再加入尿素加热至70‐95℃，使尿素在间对混甲酚中全部溶解；冷却，在混合物降至50‐60℃之间时加入石油醚，其中石油醚的加入量为原料间对混甲酚体积的1-2倍，之后在0℃‐8℃下结晶2‐4小时；2)固液分离洗涤：得到白色针状的间甲酚络合晶体和滤液1；3)解络：将上述络合晶体抽干后加入甲苯，50‐60℃下解络，趁热过滤，得到固体为尿素和滤液2，其中滤液2为间甲酚和甲苯的混合物；4)精馏：将滤液2中的间甲酚与甲苯的混合物通过减压精馏分离，得到纯间甲酚和甲苯。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲酚 分离 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种从间对混甲酚中分离提纯间甲酚的方法，其包括如下步骤，1)络合结晶：向反应器中加入间对混甲酚，再加入尿素，其中尿素的加入量为原料中间甲酚摩尔量的0.5‐1.4倍，加热至70‐95℃，使尿素在间对混甲酚中全部溶解；冷却，在混合物降至50‐60℃之间时加入石油醚，其中石油醚的加入量为原料间对混甲酚体积的1‑2倍，之后在0℃‐8℃结晶2‐4小时；2)固液分离洗涤：利用真空抽滤装置对晶体和滤液进行分离，并使用0℃‐8℃的石油醚对晶体洗涤1~3次，得到白色针状的间甲酚络合晶体和滤液1，其中滤液1为石油醚和混酚的混合物；3)解络：将络合晶体抽干后加入甲苯，其中甲苯的的加入量为原料间对混甲酚体积的1‐3倍，50‐60℃下解络0.5‐1小时，趁热过滤，得到固体为尿素和滤液2，其中滤液2为间甲酚和甲苯的混合物；4)精馏：将滤液2中的间甲酚与甲苯的混合物通过减压精馏分离，得到间甲酚和甲苯。
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