[发明专利]一种制备分散兰359的方法有效
申请号: | 201310038748.6 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103965648A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 徐松;刘学峰;郭维成;汪港;孙中华 | 申请(专利权)人: | 江苏道博化工有限公司 |
主分类号: | C09B1/28 | 分类号: | C09B1/28 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 222523 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备分散兰359的方法,包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元。本工艺在以下几个方面进行了改进,首先采用DMF做溶剂,反应温度大幅降低,1-氨基蒽醌与氯磺酸反应生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸可以直接用水从溶剂中赶出来,工艺操作简便,与原工艺相比收率提高了近3%,且我们有较成熟的酸性DMF废水的回收工艺。其次,新工艺中以1-氨基蒽醌为原料经过磺化生产1-氨基蒽醌-2磺酸然后氯化制得的1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸纯度高,收率95%,而原工艺1-氨基蒽醌为原料经过磺化、溴化制得的溴氨酸收率最高85%。其次,1-氨基-4氯蒽醌-2-磺酸经过胺化、氰化所得的产品质量优良,其艳度提高达1.0以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 分散 359 方法 | ||
【主权项】:
一种制备分散兰359的方法,包括磺化、氯化、胺化、氰化四个反应单元, 其特征在于所述方法包括以下具体步骤:步骤1、中间体1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的合成:将1‑氨基蒽醌、DMF投入反应器中,搅拌加热至80℃,滴加氯磺酸,滴加完毕后搅拌加热至90~100℃,反应8小时以上,即得;步骤2、中间体1‑氨基‑4氯蒽醌‑2‑磺酸的合成:将1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸、三氟甲磺酸酐、环己烷投入反应器中,于30℃以下滴加三氯氧磷,滴加结束后在3.5~4.5小时向体系中充入次氯酸酐,充气结束后于25~35℃反应,次氯酸酐和三氟甲磺酸酐生成的氯化剂反应,即得;步骤3、中间体1‑氨基‑4(乙氨基)‑9,10‑蒽醌‑2磺酸的合成:将‑氨基‑4氯蒽醌‑2‑磺酸、乙胺溶液、催化剂一价铜盐和缚酸剂投入反应器中,搅拌加热,于120~130℃、压力为2~5kg反应,即得; 步骤4、成品分散兰359的合成:将氰化钠水溶液投入上述1‑氨基‑4(乙氨基)‑9,10‑蒽醌‑2磺酸溶液,搅拌加热,于88~92℃反应,即得。
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