[发明专利]一种制备二元掺杂锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法

摘要

本发明公开了一种制备二元掺杂锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法。以过氧化氢水溶液与五氧化二钒混合反应得到五氧化二钒水凝，以五氧化二钒水凝胶、磷酸氢二铵、一水氢氧化锂、钠盐、含氟的盐和聚乙二醇为原料一步合成了锂离子电池正极材料Li3-xNaxV2(PO4-yFy)3的前驱体。将前驱体在惰性气体气氛保护下焙烧，使V5+完全还原成V3+并且同时生成产物Li3-xNaxV2(PO4-yFy)3。本发明简单方便、易于控制、成本低；简化了合成工艺，钠掺杂Li3V2(PO4)3具有更大的锂离子运输通道，能提高Li3V2(PO4)3的本体电导率，同时，掺杂少量的氟可以减少电极极化、降低电荷转移电阻、增大Ｌi+的扩散速率，最终提高了样品的充放电性能和倍率性能。

主权项

一种制备二元掺杂锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法，其特征在于，具体步骤为：（1）取2～4 gV2O5于烧杯中，加入质量百分比浓度为10%的过氧化氢20‑40ml，搅拌，形成V2O5·nH2O水凝胶；（2）在步骤（1）所得产物中加入5～7g磷酸氢二铵、2～4g一水氢氧化锂、0.05～1.5g钠盐、0.002～0.05g含氟的盐和0.1～0.3g大分子量PEG，超声震荡5～8分钟；（3）用5ml移液管量取0.5～2.05ml分析纯小分子量PEG加入超声震荡好的烧杯后，将其转移至圆底烧瓶，并在40～50℃旋转蒸发仪上0.5～1小时蒸干，再在真空干燥箱中100℃下干燥2～4小时；取出，用玛瑙研钵研成粉末，在真空烧结炉内于650～850℃、氩气保护下，烧结10～25个小时，自然冷却至室温，即得到Li3‑xNaxV2(PO4‑yFy)3，其中：x=0.01～0.07，y=0.01～0.07； 所述小分子量 PEG为PEG‑200、PEG‑400和PEG‑600中的一种； 所述大分子量PEG为PEG‑10000、PEG‑20000和PEG‑35000中的一种。