[发明专利]一种2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的制备方法

摘要

一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，它涉及一种2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺的制备方法，本发明为解决现有2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺合成工艺反应时间长、生产成本高以及设备腐蚀和环境污染的问题，制备方法如下：在单室无隔膜电解池中，以金属铂片为阴阳电极，以稀硫酸和氢溴酸溶液为电解质，以2-氨基-N，3-二甲基苯甲酰胺为原料，在弱碱性体系中反应合成2-氨基-5-溴-N，3-二甲基苯甲酰胺，利用氢溴酸进行溴化反应，避免使用液体溴引起的设备腐蚀及环境污染，产品收率达97.12％，纯度大于95％，反应条件温和、反应时间短、能耗低，适于工业化生产。

主权项

一种2‑氨基‑5‑溴‑N，3‑二甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于2‑氨基‑5‑溴‑N，3‑二甲基苯甲酰胺的制备方法按以下步骤进行：一、先按2‑氨基‑N，3‑二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液的质量比为1∶(1～3)称取2‑氨基‑N，3‑二甲基苯甲酰胺和氢溴酸溶液，再按2‑氨基‑N，3‑二甲基苯甲酰胺的质量与四氢呋喃的体积比为1g∶(5～10)mL，按2‑氨基‑N，3‑二甲基苯甲酰胺的质量与稀硫酸的体积比为1g∶(8～14)mL，称取四氢呋喃和稀硫酸；其中氢溴酸溶液的质量浓度为35％～45％，稀硫酸的质量浓度为10％～20％；二、在单室无隔膜电解池中，以金属铂片为阴、阳电极，电极间距离为0.5～1.5cm，依次向电解池中加入步骤一中称取的2‑氨基‑N，3‑二甲基苯甲酰胺、四氢呋喃、稀硫酸和氢溴酸溶液，调节电流为0.20A～0.50A，电压为1.36V～2.28V，在室温下电解反应2～4小时，完成2‑氨基‑N，3‑二甲基苯甲酰胺的溴化；三、向步骤二后的反应体系中加入无水碳酸钠固体中和至反应体系的PH值为8～9，蒸馏至无固体析出，冷却至室温后抽滤，用水洗涤固体物质至洗涤液为淡黄色，得到2‑氨基‑5‑溴‑N，3‑二甲基苯甲酰胺。