[发明专利]一种基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物的Cu2+显色指示剂的制备方法有效
申请号: | 201310032182.6 | 申请日: | 2013-01-29 |
公开(公告)号: | CN103087071A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 杨正龙 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;G01N21/78 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种铜离子检测剂,具体涉及一种基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物的Cu2+显色指示剂的制备方法。首先由罗丹明B与一水合肼进行缩合反应,得到一种肼化罗丹明B;该肼化罗丹明B与2-噻吩甲醛反应得到一种基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物;该基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物的水-乙醇混合溶液可用作Cu2+显色指示剂。本发明可用于快速分析水样中特定Cu2+含量的高效显色指示剂,它对其他金属离子(Zn2+,Cr3+,Fe3+,Cd2+,Mn2+,Hg2+,Fe2+,Pb2+,Ba2+,Ag+)的抗干扰能力强,适用pH范围为弱酸性到中性,是一种高效的Cu2+显色指示剂;该Cu2+显色指示剂对Cu2+的响应时间在3min,最低检测限为1.7×10-7mol/L;本发明具有合成工艺简单、成本低廉、操作简便、选择性好、灵敏度高、响应速度快、检测限低、应用前景广泛等优点,可用于复杂样品的实时和快速测量,也能用于不同来源的环境样品微/痕量Cu2+的半定量检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 基于 罗丹 甲醛 噻吩 衍生物 cu sup 显色 指示剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物的Cu2+显色指示剂的制备方法,其特征在于其合成路线如下:![]()
具体步骤如下:(1)称取1-10 g罗丹明B和5~50 mL有机溶剂加入100 mL反应瓶中,充分搅拌使罗丹明B完全溶解,在保持搅拌的情况下逐滴加入1~10 g一水合肼,在氮气保护下于75-80℃反应6-24 h,反应结束后将反应瓶冷却至室温,过滤得到浅色固体粉末,最后将该浅色粉末用无水乙醇反复洗涤至无色,再用无水硫酸钠干燥6-48 h,得到一种肼化罗丹明B衍生物,产率为70%-95%;(2)称取1-10 g肼化罗丹明B和5~50 mL有机溶剂加入100 mL反应瓶中,充分搅拌使罗丹明B完全溶解,在保持搅拌的情况下逐滴加入1~5 g 2-甲醛噻吩,在氮气保护下于75-80℃反应4-12 h,反应结束后将反应瓶冷却至室温,过滤得到浅色固体粉末,最后将该浅色粉末用无水乙醇反复洗涤至无色,再用无水硫酸钠干燥6-48 h,得到一种基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物,产率为80%-95%; (3)称取1~3 g基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物溶于10~30 g水和有机溶剂组成的混合溶液中得到一种基于罗丹明B-2-甲醛噻吩衍生物的Cu2+显色指示剂。
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