[发明专利]一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法

摘要

一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法，它涉及一种内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的合成方法。本发明提供一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法。方法：一、开环反应；二、环化反应，即得到内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。优点：一、反应时间短，可以节省大量能源，适应连续的工业化生产；二、产品产率高，最高产率可达到90.29%；产品环氧值高，最高环氧值可达到0.60；三、反应中加入的过量的环氧氯丙烷及溶剂二氯甲烷可以回收循环利用，大大降低了生产成本。本发明主要用于制备内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯。

主权项

一种合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法，其特征在于合成内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯的方法是按以下步骤完成的：一、开环反应：首先将内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐和环氧氯丙烷进行混合，混匀后从室温加热至80℃~150℃，然后加入去离子水和相转移催化剂，并在温度80℃~150℃下反应1h~2h，即完成开环反应；二、环化反应：首先将步骤一的反应产物冷却至室温，然后加入二氯甲烷和质量分数为20%~40%的氢氧化钠溶液，在温度为50℃~60℃下反应0.5h~2h，静置分层，然后采用二氯甲烷进行萃取，合并萃取得到的有机相，然后在真空度为‑0.09MPa~‑0.12MPa和温度为50℃~90℃条件下对有机相进行减压蒸馏，减压蒸馏至无馏分馏出为止，即得到内亚甲基四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯；步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与环氧氯丙烷的摩尔比为1:(2~4)；步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与去离子水的摩尔比为1:(1~4)；步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐与相转移催化剂的摩尔比为(40~60):1；步骤二中所述的二氯甲烷与步骤一中所述的环氧氯丙烷的体积比为(0.9~1.1):1；步骤二中所述的质量分数为20%~40%的氢氧化钠溶液中的氢氧化钠与步骤一中所述的内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐的摩尔比为(2~4):1。