[发明专利]一种多金属整体式焦油裂解催化剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种多金属整体式焦油裂解催化剂的制备方法，采用堇青石载体，步骤如下：(1)堇青石载体酸预处理；(2)镍、钴的负载；(3)钼的负载；(4)催化剂还原。本发明方法操作简单，易于实现连续制备；所制备出的整体式焦油裂解催化剂与颗粒状催化剂相比，具有反应过程压降小、反应后分离再生容易等优点；该催化剂还原后，金属钼与镍之间可形成Mo-Ni合金，反应过程中表现出了良好的活性和选择性，焦油中较难分解的非极性大分子苯系物均有明显减少，甚至有些趋近于零；本发明催化剂具有较好的抗积碳能力，反应过程中其催化活性具有一定的稳定性。

主权项

一种多金属整体式焦油裂解催化剂的制备方法，采用堇青石载体，步骤如下：（1）堇青石载体酸预处理将堇青石载体置于30wt%草酸溶液中处理5h，然后100℃干燥2h或微波干燥30min，再500℃煅烧2h；（2）镍、钴的负载配制1.2~2mol/L的Ni(NO3)2和Co(NO3)2混合溶液，其中镍/钴摩尔比为3:1；将步骤1）处理过后的堇青石载体置于该混合溶液中真空浸渍1~2h，取出后微波干燥10~20min，接着于马弗炉中550℃煅烧2‑4h；第二步可重复进行至催化剂中氧化镍和氧化钴的总负载率为18~25wt%；（3）钼的负载配制0.04~0.07mol/L的(NH4)6Mo7O24络合溶液，同样采用真空浸渍法将已负载镍和钴的堇青石载体于该溶液中浸渍1~2h，取出后微波干燥10~20min，接着于马弗炉中550℃煅烧2~4h；第三步可重复进行至催化剂中三氧化钼的负载率为8~12wt%；（4）催化剂还原将制备出的催化剂置于H2/N2气氛中还原5~7h，还原温度为650℃。