[发明专利]一种低晶化温度下制备高度(100)取向无铅压电薄膜的方法

摘要

一种低晶化温度下制备高度(100)取向无铅压电薄膜的方法，本发明涉及一种制备无铅压电薄膜的方法。本发明是要解决现有的压电薄膜材料多数含铅量较大及其制备过程中薄膜晶化温度过高、织构度较差、成本高、工艺复杂且不利于大面积Si集成电路应用的问题。本发明方法为：一、溶胶A和溶胶B，将溶胶A和B混合，加入乙二醇甲醚，得到钛酸铅镧钙溶胶；四、制备E溶液和F溶液；将E和F溶液混合，加入乙二醇甲醚，得到钛酸铋钠钾溶胶；五、在基底上涂覆一层钛酸铅镧钙溶胶，进行热分解，得到种子层薄膜，然后旋转涂覆钛酸铋钠钾溶胶，再进行热分解，最后进行退火晶化处理，即完成本方法。本发明应用于无铅压电薄膜制备的领域。

主权项

一种低晶化温度下制备高度(100)取向无铅压电薄膜的方法，其特征在于高度取向无铅压电薄膜的制备方法，具体按以下步骤来实现：一、向醋酸中加入醋酸镧和醋酸钙，在温度为60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的搅拌速率搅拌20min～40min后，得到溶液C，向溶液C中加入乙二醇甲醚，在温度为60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的搅拌速率搅拌20min～40min后，进行过滤，冷却至室温，得到溶液D，再向溶液D中加入钛酸四丁酯，以200r/min～400r/min的搅拌速率搅拌20min～40min后，得到溶胶A；其中，溶胶A中的醋酸镧与钛酸四丁酯的质量体积比为(0.50～0.55)g∶1ml，醋酸钙与钛酸四丁酯的质量体积比为(0.25～0.30)g∶1ml，醋酸与钛酸四丁酯的体积比(7.79～10.25)∶1，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比(2.87～5.33)∶1；二、向乙二醇甲醚中加入醋酸铅，在温度为60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的搅拌速率搅拌10min～20min，冷却至室温，然后加入钛酸四丁酯，以200r/min～400r/min的搅拌速率搅拌20min～40min，得到溶胶B；其中，溶胶B中醋酸铅与钛酸四丁酯的质量体积比为(1.15～1.26)g∶1ml，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为(2.70～4.50)∶1；三、将溶胶A和溶胶B混合后，得混合溶胶，然后加入乙二醇甲醚调整混合溶胶浓度为0.15M～0.25M，再以200r/min～400r/min的搅拌速率搅拌20min～40min后，静置20h～28h，得到钛酸铅镧钙溶胶；四、向醋酸中加入醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋，在60℃～80℃下，以200r/min～400r/min的搅拌速率搅拌20min～40min后，得到E溶液；向乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液中加入钛酸四丁酯，在室温下以200r/min～400r/min的搅拌速率搅拌10min～20min后，加入甲酰胺溶液，以相同的搅拌速率搅拌10min～20min，得到F溶液；将E和F溶液混合，得到E和F的混合溶液，然后加入乙二醇甲醚调整E和F的混合溶液的浓度为0.2M～0.3M，再以200r/min～400r/min的搅拌速率搅拌20min～40min，静置20h～28h，得到钛酸铋钠钾溶胶；其中，E溶液中的的醋酸钠与醋酸的质量体积比为(0.045～0.049)g∶1ml，醋酸钾与醋酸的质量体积比为(0.009～0.013)g∶1ml，硝酸铋与醋酸的质量体积比(0.320～0.324)g∶1ml；F溶液所述乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为(3.46～5.76)∶1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的体积比为(0.92～1.15)∶1，甲酰胺与钛酸四丁酯的体积比为(0.46～0.69)∶1；五、在(111)Pt/Ti/SiO2/Si基底上首先旋转涂覆一层钛酸铅镧钙溶胶，旋转速度为4500rpm～5500rpm，涂覆时间为15s～20s，然后将其置于温度为425℃～475℃条件下进行热分解，得到种子层薄膜，然后在种子层薄膜上旋转涂覆6～12层钛酸铋钠钾溶胶，再置于425℃～475℃条件下进行热分解，最后置于450℃～500℃的快速退火炉中进行退火晶化处理， 即得到高度取向无铅压电薄膜；其中旋转涂覆6～12层钛酸铋钠钾溶胶的涂覆每一层所需的时间为15s～20s，涂覆每一层的旋转速度为4500rpm～5500rpm。