[发明专利]五氟苯胺的制备方法有效
申请号: | 201210571170.6 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103012162A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 姜殿平;陈昌盛;李成斌;周业慎 | 申请(专利权)人: | 大连奇凯医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/58 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 贾汉生;李馨 |
地址: | 116620 辽宁省大连市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供了一种五氟苯胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将五氟苯甲腈加到浓度70~98%的硫酸中进行水解,水解反应温度为70~120℃,反应时间为3~5小时,然后将产物加到水中使之析出,过滤得到五氟苯甲酰胺;(2)将步骤(1)制得的五氟苯甲酰胺与碱溶液和卤素或次卤酸盐混合,先在-10~20℃保温4~6h、然后升温至70~110℃进行霍夫曼降解反应,反应时间为0.5~3h,最后水蒸汽蒸馏得到五氟苯胺。本发明提供的方法原料易得、工艺简单、操作方便、产品纯度高(≥99%)、收率高(可达到80%以上)、成本低,并且安全、高效、节能、降耗、三废少,因而更适用于工业大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种五氟苯胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将五氟苯甲腈加到浓度70~98%的硫酸中进行水解,水解反应温度为70~120℃,反应时间为3~5小时,然后将产物加到水中使之析出,过滤得到五氟苯甲酰胺;(2)将步骤(1)制得的五氟苯甲酰胺与碱溶液和卤素或次卤酸盐混合,先在‑10~20℃保温4~6h、然后升温至70~110℃进行霍夫曼降解反应,反应时间为0.5~3h,最后水蒸汽蒸馏得到五氟苯胺。
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