[发明专利]一种氮杂环类化合物的制备方法及其用途有效
申请号: | 201210563982.6 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103058996B | 公开(公告)日: | 2017-03-22 |
发明(设计)人: | 毕华;谢晓东 | 申请(专利权)人: | 北京华禧联合科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;G01N33/15 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人: | 吴贵明,张永明 |
地址: | 102206 北京市昌平*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供了一种氮杂环类化合物的制备方法及其用途。该氮杂环类化合物的制备方法包括如下步骤A、阿折地平原料药与氧化剂发生氧化反应,得到混合物;B、从混合物中分离出具有结构式Ⅰ的氮杂环类化合物,本发明通过将阿折地平原料药与氧化剂混合,发生氧化反应,使得阿折地平原料药比较彻底地转化为具有结构式Ⅰ的氮杂环类化合物,然后将具有结构式Ⅰ的氮杂环类化合物从反应混合物中分离提纯出来,得到较高纯度的具有结构式Ⅰ的氮杂环类化合物,以作为对照实验中的标准品,用于进行阿折地平药物制剂质量控制的研究。 | ||
搜索关键词: | 一种 氮杂环类 化合物 制备 方法 及其 用途 | ||
【主权项】:
一种氮杂环类化合物的制备方法,其特征在于,所述氮杂环类化合物具有结构式Ⅰ,所述制备方法包括如下步骤:A、阿折地平原料药与氧化剂发生氧化反应,得到混合物;B、从所述混合物中分离出所述氮杂环类化合物,所述氧化反应包括:将所述阿折地平原料药溶于有机溶剂,形成阿折地平溶液;将所述氧化剂加入到所述阿折地平溶液中,搅拌,发生所述氧化反应;所述氧化反应的温度控制在25~40℃,所述氧化反应的时间控制为≤70分钟,所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿以及乙酸乙酯中的一种或多种;所述氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸以及过硫酸铵中的一种或多种;所述步骤B包括:将所述混合物静置分层,分离出有机相;将所述有机相减压浓缩至无挥发份,得到浓缩物;将所述浓缩物溶解于萃取溶剂,降温至0~5℃,搅拌析晶,过滤,得到所述氮杂环类化合物;所述过滤之后,还包括:将所述过滤得到的滤饼用所述萃取溶剂洗涤,再减压干燥,得到所述氮杂环类化合物;所述萃取溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇以及丁醇中的一种或多种。
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