[发明专利]一种维生素C乙基醚的合成方法

摘要

本发明涉及维生素C衍生物合成领域，具体涉及一种维生素C乙基醚的合成方法，包括以维生素C为起始原料，以丙酮缩二甲醇为反应物，生成(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]呋喃-2(5H)-酮；再投入碱和烷基化试剂，生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]呋喃-2(5H)-酮；再经脱除保护基生成维生素C乙基醚。本发明的三步反应可在同一只釜内完成，使工业化操作大大简便；不会产生大量有机废液；三步总收率提高到50-53.4%。

主权项

一种维生素C乙基醚的合成方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以维生素C为起始原料，以丙酮缩二甲醇为反应物，以DMSO为溶剂，加热至20‑35℃，催化剂作用下反应3‑5h，生成(R)‑3,4‑二羟基‑5‑[(S)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧戊烷‑4‑基]呋喃‑2(5H)‑酮，反应产物经减压蒸馏去除低沸点生成物甲醇和剩余丙酮缩二甲醇后直接投入下步反应，其中：丙酮缩二甲醇与维生素C按3‑10：1 vol/w投料，（2）投入碱和烷基化试剂，以DMSO为溶剂，于35‑45℃反应12‑24h，生成(R)‑4‑乙氧基‑3‑羟基‑5‑[(S)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧戊烷‑4‑基]呋喃‑2(5H)‑酮，然后加入水和溶剂进行萃取处理，萃取液减压浓缩分离出第（2）步产物，直接投入下步反应，其中：烷基化试剂的用量，相对于维生素C 1摩尔为1‑2摩尔；碱当量相对于(R)‑3,4‑二羟基‑5‑[(S)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧戊烷‑4‑基]呋喃‑2(5H)‑酮计为1‑2.5eq，（3）投入溶剂低级醇溶解第（2）步产物，再投入浓度0.5‑12N的酸于40‑63℃反应0.5‑5h脱去(R)‑4‑乙氧基‑3‑羟基‑5‑[(S)‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧戊烷‑4‑基]呋喃‑2(5H)‑酮的保护基，减压蒸除溶剂低级醇后，再加入对产物溶解性差的脂溶性溶剂进行结晶，再经冷却和离心得到产物维生素C乙基醚，其中：低级醇的用量，相对于第（2）步产物1kg为0.5‑5L。