[发明专利]一种水中环氧氯丙烷的测定方法

摘要

本发明涉及一种水中环氧氯丙烷的测定方法，属于化学分析技术领域。采用盐析-液液萃取法对水样进行前处理，以氯化镁为盐析剂，以二氯甲烷为萃取剂萃取水中环氧氯丙烷，采用毛细管气相色谱法，外标曲线法定量分析。萃取效率高，方法简单、快速、准确，灵敏度高，重现性好，能满足环境监测及水质分析工作要求。

主权项

一种水中环氧氯丙烷的测定方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1.）样品的保存：采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中，保存环境温度：0‑4℃；（2.）分析步骤：（2.1）样品处理：量取100mL废水样品置于250mL的分液漏斗中，调整PH值为6.0‑7.0，加入5g的氯化镁振摇溶解；加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min，静置分层，分离收集下层的二氯甲烷溶液；然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液：再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液，摇匀在设定色谱条件进行毛细管色谱分析；（2.2）外标曲线的绘制：A.标准溶液的配制：准确称取0.02g环氧氯丙烷于50mL容量瓶中，以二氯甲烷定容，摇匀；该容量瓶中环氧氯丙烷的浓度为400μg/mL；B.标准曲线的绘制：将标准溶液A用二氯甲烷逐级稀释为0.5μg/mL, 2μg/mL ，10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL标准溶液，在（2.1）色谱条件下进样0.4μL，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数；（2.3）样品测定：在（2.1）色谱条件下，吸取经萃取的样品溶液0.4μL，进行色谱分析；（3.）结果计算： 根据色谱峰高，在外标曲线上测得样品萃取液中环氧氯丙烷浓度，则水样中环氧氯丙烷浓度按以下公式计算； C=C1V1/V2； 式中：C —水样中环氧氯丙烷浓度μg/mL；    C1—样品萃取液中环氧氯丙烷浓度μg/mL ；  V1—样品萃取液体积mL；   V2—水样体积mL。