[发明专利]3-甲基噻吩-2-甲醛的合成方法

摘要

本发明公开了一种3-甲基噻吩-2-甲醛的合成方法，3-甲基噻吩-2-甲醛是一种非常有价值的化合物中间体，广泛用于医药、农药等领域的合成。本发明用3-甲基噻吩为原料，经溴代、格氏反应，再与N,N-二甲基甲酰胺反应，合成出3-甲基噻吩-2-甲醛。克服了以往合成方法中选择性差、收率低、纯度低、三废多等问题，是一种高选择性，高收率，在温和反应条件下合成高纯度3-甲基噻吩-2-甲醛的方法。

主权项

一种3‑甲基噻吩‑2‑甲醛的合成方法，其特征在于：依次包括如下步骤：第一步合成3‑甲基‑2‑溴噻吩：向三口烧瓶中加入3‑甲基噻吩、氢溴酸或者含溴离子水溶液，冷却至0℃，然后将温度控制在5～10℃滴加双氧水，滴加完毕升温至20℃，搅拌2小时后静置，分液，有机层用亚硫酸钠水溶液和碳酸钠水溶液洗涤，减压精馏后得到3‑甲基‑2‑溴噻吩，所用3‑甲基噻吩、氢溴酸或者含溴离子水溶液、双氧水的物质的量的比值为1 : 1～2 : 0.7～1.5；第二步合成3‑甲基噻吩‑2‑甲醛：向三口烧瓶中加入镁屑、四氢呋喃及3‑甲基‑2‑溴噻吩，加热引发反应，反应引发后，改为冷却，然后在20～30℃下滴加3‑甲基‑2‑溴噻吩与四氢呋喃的混合液，滴加完毕，在30℃下保温 2小时，再降温至5℃，滴加N,N‑二甲基甲酰胺，滴加完毕，升温至20～30℃，保温4小时，水解后，甲苯提取，有机层用碳酸氢钠水溶液洗涤，减压蒸出甲苯，高真空精馏得到3‑甲基噻吩‑2‑甲醛，所用3‑甲基‑2‑溴噻吩、金属镁、N,N‑二甲基甲酰胺的物质的量的比值为1 : 1～1.2 : 1～所用溶剂容积与3‑甲基‑2‑溴噻吩质量的比值为4～10 ：1。