[发明专利]一种高纯度非布司他的制备方法无效
| 申请号： | 201210518579.1 | 申请日： | 2012-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN103012311A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 吕会超;邹江;杨琰 | 申请（专利权）人： | 华润赛科药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 100124 北京市朝阳区百*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度非布司他的制备方法，该方法使用2-（3-甲酰基-4-羟基苯基）-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯与精馏后的溴代异丁烷成醚，然后经氰化、水解得到非布司他粗品，重结晶后得到高纯度的非布司他。按照本方法制备的非布司他中，杂质2-[3-氰基-4-正丙氧基苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸含量小于0.10%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 非布司 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种非布司他的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）2‑（3‑甲酰基‑4‑羟基苯基）‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯与溴代异丁烷溶解在溶剂DMF中，在碳酸钾的作用下，于70‑80℃反应20小时得到2‑（3‑甲酰基‑4‑异丁氧基苯基）‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯；（2）2‑（3‑甲酰基‑4‑异丁氧基苯基）‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯与盐酸羟胺反应后，在经过氢氧化钠水解得到非布司他粗品，经丙酮重结晶后得到高纯度非布司他；其中，溴代异丁烷是经过精制得到的，精制条件为精馏，取92.5‑93℃馏分，100kPa。
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