[发明专利]长链二元酸的水相精制方法

摘要

本发明公开了长链二元酸的水相精制方法，C12-C15直链烷烃终止发酵液或将终止发酵液加热破乳后，经陶瓷微滤膜过滤去除未转化的烷烃、酵母菌、色素大分子；取微滤膜清液偶联阻隔处理得发酵清液；发酵清液升温、调至合理pH条件下，添加微量结晶助剂，加入少量硫酸形成微量DCA水相晶核，反复调节pH至临界点，升降结晶温度，使DCA晶体逐渐生长，制备出优质的长链二元酸。本发明工艺路线短，生产成本低，回收率高，结晶粒度大，纯度好，达聚合级产品指标要求，实现大规模工业化生产。

主权项

长链二元酸的水相精制方法，其特征是该水相精制方法包括以下步骤：（1）将C12‑C15直链烷烃终止发酵液经陶瓷微滤膜过滤去除未转化的烷烃、酵母菌、色素大分子，获取微滤膜清液层；或将终止发酵液加热破乳后经陶瓷微滤膜过滤获取微滤膜清液层；（2） 取微滤膜清液层按如下一种或几种方法相结合进行处理： （a）将微滤膜清液稀释至所需盐度，在弱碱性条件下，加氧化剂和活性炭偶联阻隔，与有机杂质发生物化吸附，反应后板框过滤出清液；其中所需盐度为8‑12%；弱碱性条件为pH7~ pH9；氧化剂为次氯酸钠或臭氧；氧化剂的加入量是微滤膜清液重量的2‑8%；活性炭的加入量是微滤膜清液重量的0.1‑1.0%；(b)将微滤膜清液稀释至所需盐度，在弱酸性条件下，加氧化剂和活性炭偶联阻隔，与有机杂质发生物化吸附，反应后板框过滤出清液；其中所需盐度为6‑8%；弱酸性条件为pH5~ pH7；氧化剂为次氯酸钠或臭氧；(c)将微滤膜清液经超滤膜过滤，去除大部分色素、蛋白质有机质，合适pH条件下，加氧化剂和活性炭偶联阻隔，反应后板框过滤出清液；pH条件为pH4.5~pH9.5；氧化剂为次氯酸钠或臭氧；(3) 步骤（2）的发酵清液，升温、调至合理pH条件下，添加微量结晶助剂，利用对DCA发酵液pH临界点的调控，加入少量硫酸形成微量DCA水相晶核；通过梯度升温过程，使得发酵液中晶体完全溶解后冷却降温，二元酸分子因有机弱酸作用下，在水相与有机弱酸相界面之间形成DCA二次晶核，随着DCA晶体析出，发酵液pH进一步升高，反复调节pH至临界点，升降结晶温度，使DCA晶体逐渐生长；上述反复析出的长链二元酸细小微粒在微量助剂作用下有序排列、重结晶，制备出优质的长链二元酸；其中，结晶助剂为乙二酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸中一种或几种；结晶助剂加入量为0.1‑1.0%；硫酸加入量为2‑5%。