[发明专利]大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法

摘要

本发明公开了一种大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。

主权项

1.大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、聚合反应制备A料，包括以下步骤：配好下列重量份的水相原料，混合搅拌均匀；去离子水   350-380古尔胶   10-12丙二醇   10-15聚乙烯醇  20-25二乙烯三胺   12-18三乙烯四胺  15-20碳酸钠    30-35过硫酸铵    1-2用硫酸调PH为6.8-7.2称取下列重量份原料，混合后加入水相，搅拌，视粒度调整转速；苯乙烯        510-520二乙烯苯      82-86异丁醇        355-364二茂铁          15-20聚异丁烯      80-90过氧化苯甲酰     1-2偶氮二异丁腈     5-7以5-6℃/10分钟的速度升温至79℃±1，观察球体粒度及定型情况；在80-82℃保温2-3h，再用20-40分钟升至85-88℃保温2-3h；用40-80分钟时间升温至92-96℃保温3-4h；用热水洗球数遍至水清为止；抽干水，烘干，分筛制得A料；（2）、氯甲基化制备所述中间体，包括以下步骤：洗净烘干反应釜，称取下列比例的原料，向反应釜中投入A料、氯甲醚、四氢呋喃，搅拌并于28℃左右，动态膨胀2-3h；A料        380-420Kg氯甲醚      1450-1550L四氢呋喃     150-180L氯化锌      310-340kg分多次加入氯化锌，每次间隔20-40分钟，温度控制在35℃以下；温度稳定后，将温度升到40-45℃反应16-20小时，取样测氯含量≥18.5%为合格；氯含量合格后，回收氯化母液；捞出球体，用甲醇洗涤两遍；用水洗两遍，抽干水，包装即得。