[发明专利]一种通过苯酚合成2，3，6-三甲基苯酚的工艺

摘要

本发明涉及一种通过苯酚合成2，3，6-三甲基苯酚的工艺，属医药化工技术领域。本发明通过将苯酚与甲醇混合后通过催化剂进行气相反应，得到2，6-二甲基苯酚。磺化、酯化、付克烷基化、脱磺酰基反应制得2,3,6-三甲基苯酚成品。解决了现有间甲酚原料紧缺，严重制约了2，3，6-三甲基苯酚的产量，以及间位甲基化时需要在高温高压催化下反应，从而使催化剂的寿命大大降低，增加了生产成本的问题。本发明提高了反应的转化率和选择性，同时大大降低了产品的制造成本，有着很好的经济效益和社会效益。

主权项

一种通过苯酚合成2，3，6‑三甲基苯酚的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：第一步、2，6‑二甲基苯酚的制备：将苯酚和甲醇的混合液通过装有氧化铁系催化剂的固定床层反应器，在温度为200～400℃、压力为0.1～1Mpa、液体空速为0.1～3h‑1的条件下，进行气相催化反应，反应产物经分离得2，6‑二甲基苯酚，待用；反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收； 第二步、三氧化硫气体的制备:在三氧化硫气体发生器中依次加入质量为65%发烟硫酸、沸石和五氧化二磷，用电加热套加热到80～100℃之间,产生的三氧化硫气体经氮气稀释到7%；第三步、磺化反应磺化反应选择的磺化剂为上述方法制备的三氧化硫气体，将制备好的2，6‑二甲基苯酚加入到釜式鼓泡反应器中，同时升温并在75℃温度条件下通入经氮气稀释到7%三氧化硫气体，然后用超级恒温器对釜式鼓泡反应器进行水浴恒温保温，控制反应温度在80～100℃的范围内，同时进行搅拌，搅拌速度控制在80～120r/min；随着反应的进行，反应物的粘度逐渐增大，色泽也逐渐变黄；取液体进行高效液相色谱检测分析2，6‑二甲基苯酚:4‑羟基‑3,5‑二甲基苯磺酸<1:99时，用干燥的氮气将反应液内多余的三氧化硫带走，氮气保护下降温到20～30℃之间，反应液待用；第四步、酯化反应：将磺化反应完成的反应液转移至四口圆底烧瓶中，向反应液中依次加入质量分数为99%工业甲醇和98%硫酸，氮气保护下控制搅拌速度在60～80r/min之间加热升温；升温到回流状态，回流3小时后开始取反应液用高效液相色谱检测，待检测4‑羟基‑3,5‑二甲基苯磺酸:4‑羟基‑3,5‑二甲基苯磺酸甲酯<2:98时开始常压蒸馏回收甲醇，以带走部分酯化反应生成的水，蒸馏完毕后氮气保护下将浓缩液降温，降温到室温后氮气保护下待用；第五步、付克烷基化反应：向上述酯化反应的浓缩液中加入1，2‑二氯苯，氮气保护下升温，升温到90～110℃之间时开始保温反应，反应3～5小时后取样通过高效液相色谱检测，检测4‑羟基‑3,5‑二甲基苯磺酸甲酯:4‑羟基‑2，3，5‑三甲基苯磺酸<2:98时开始后处理降温；第六步、脱磺酰基反应：将4‑羟基‑2，3，5‑三甲基苯磺酸反应液降温，降温到80℃时向反应液中加入水并开始油浴升温，升温到170℃并保持此温度反应2～5小时，反应结束后降温到80℃，然后再加入水降温至室温后静止30分钟分层，向有机相中加入5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，以将酸类物质去除，再将有机相减压浓缩回收1，2‑二氯苯，溶剂回收完后将浓缩液进行精馏，得2,3,6‑ 三甲基苯酚成品。