[发明专利]含氧化锡纳米粉中杂质元素分析方法

摘要

本发明介绍了含氧化锡纳米粉中杂质元素的分析方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，通过对含氧化锡纳米粉溶样用试剂种类、用量和方法的选择，解决含氧化锡纳米粉的不易分解的问题；通过酸度条件和仪器参数选择消除实验干扰，解决锡、锑的易水解、干扰元素多不易测定、测试背景值高等方面的难题；通过方法检出限均在0.003%之下、相对标准偏差在10%以内、方法相关系数在0.998以上、回收率在85%~130%之间，分析速度速，数据准确，误差满足常规要求，可确保含氧化锡纳米粉的质量和性能的稳定。

主权项

一种含氧化锡纳米粉中杂质元素分析方法，选择电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测试，其特征是具体过程为：步骤1、样品处理方法：准确称取0.1000g～1.000g样品，采用1g～5g氢氧化钠和0.5g～5g过氧化钠混合熔剂，在580℃‑650℃保温20 min～40min，取出冷却至室温；然后置于烧杯中加温水浸取，将坩埚及坩埚盖冲干净拿出；在烧杯中加入20mL～40mL盐酸，加热溶解；待冷却后，定容至聚四氟乙烯容量瓶中；随试样做空白溶液；步骤2、工作参数的选择包括：电感耦合等离子体发射光谱仪最佳工作参数范围：高频功率：1.2 KW ‑1.5KW；冷却气流量：15 L/min ‑18L/min；辅助气流量：0.40 L/min ‑0.80L/min；雾化气流量：0.60 L/min ‑0.80L/min；试样流量：1.2 mL /min ‑1.5 mL /min；稳定时间：14s‑20s；样品提升时间：12s‑20s；雾化器清洗时间：5s‑10s；重复测量次数：1次‑3次；电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析谱线的选择：从实验仪器提供的每种元素的几十条谱线中，筛选出数条适合含氧化锡纳米粉中杂质元素测定的谱线，比较谱图、背景轮廓和强度值，选出背景低、信背比高、干扰小的谱线为待测元素的谱线，即：Al‑‑396.153nm；As‑‑188.979 nm；Bi ‑‑223.061 nm；Cd‑‑228.802 nm；Co‑‑230.786 nm；Cr‑‑267.716 nm和283.563 nm；Cu‑‑324.752nm；Fe‑‑238.204nm和259.939nm；Mg‑‑279.553nm；Mn‑‑257.610nm，Pb‑‑220.353nm和217.000nm；Si‑‑251.611nm和212.412nm；Ti‑‑334.940nm，Zn‑‑202.548nm和213.857nm；Zr‑‑343.823nm；步骤3、干扰及其消除：针对物理干扰，我们采用基体匹配来克服物理干扰； 针对电离干扰与基体效应干扰：采取选择ICP光源径向观察位、选择步骤2所述的工作参数使电离干扰抑制到最小的程度； 针对光谱干扰，采用两点校正法消除干扰，达到使干扰谱线与分析谱线分离开；这样可以使测定结果不受影响；然后，在选定的条件下，测定空白溶液和标准溶液，建立校准工作曲线，然后对试样溶液进行测定，根据试样溶液的谱线强度与浓度与标准溶液的谱线强度和浓度的工作曲线的比值，计算出含氧化锡纳米粉中铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、铅、硅、钛、锌、锆15种杂质元素的百分含量。