[发明专利]一种测定氮化硅材料中铁含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定氮化硅材料中铁含量的方法，用微波消解进行样品前处理，并用电感耦合等离子体质谱仪测定氮化硅中铁杂质含量，包括称取氮化硅样品，加入HNO₃和HF，采用微波消解处理氮化硅样品，得到样品溶液，加入Sc内标溶液，稀释得到待测溶液；随样做空白试验；用单晶硅打底，并且在每个标准溶液中加入等量的Sc内标溶液，配制铁的系列标准溶液；选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，按照浓度由低到高对系列标准溶液进行分析，得到铁工作曲线；然后对空白溶液及氮化硅的待测溶液进行分析，带入工作曲线求得空白溶液中Fe浓度值及待测溶液中Fe浓度值；通过计算得到待测样品中铁的质量百分数。本方法准确度高，重现性好。

主权项

一种测定氮化硅材料中铁含量的方法，包括以下步骤： （1）称取氮化硅样品，加入HNO₃和HF，采用微波消解处理氮化硅样品，得到样品溶液，加入Sc内标溶液，稀释得到样品的待测溶液；随样做空白试验； （2）用单晶硅打底，并且在每个标准溶液中加入等量的Sc内标溶液，配制铁的系列标准溶液； （3）选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件，选择同位素56，在H₂模式下测定，然后按照浓度由低到高对系列标准溶液进行分析，得到铁工作曲线；然后对空白溶液及氮化硅的待测溶液进行分析，得到空白及氮化硅待测溶液中Fe元素与内标Sc元素的信号强度比值，带入工作曲线求得空白溶液中Fe浓度值及氮化硅样品待测溶液中Fe浓度值； （4）根据步骤（3）得到的样品待测溶液中铁元素的浓度，通过计算得到待测样品中铁的质量百分数。